气相色谱法测定土壤中乙虫腈的不确定度评定.pdfVIP

10 期 c唧 cA 量Mm 旺 VOM12．ar1．．N20O122． doi：lO．3969／j．issn．1008-6145．2012．02,003 气相色谱法测定土壤中乙虫腈的不确定度评定 古 吴文铸 。石利利 。郭敏，单正军，宋宁慧 (环境保护部南京环境科学研究所，南京 210042) 摘要 根据 《化学分析 中不确定度的评估指南》提供的不确定度分析思路，对气相色谱法测定土壤中乙虫腈的不 确定度进行 了评估，分析 了影响测量不确定度的各个因素。对实际土壤样品中的乙虫腈残留量进行了测定，得到 乙 虫腈农药残留量为(1．75±0．15)mg／kg，置信概率为95％，k=-2。 关键词 气相色谱法；乙虫腈；不确定度 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1008-6145(2012)01-0010-04 UncertailtyEvaluationofDeterminationofEthiproleinSoilbyGasChromatography WuWenzhu，ShiLili，GuoMin，ShanZhen~un，SongNinghui (NanjingInstituteofEnvironmentalSciences，MEP，Nanjing 210042，China) Abstact AccordingtoGuidetoUncertaintyEvaluationinChemistryAnalysis，theuncertainytforethiprolecontent insoildeterminedbyusinggaschromatographywasevaluated，andtheinfluencefactorswereanalyzed．Thedetemr ination resultwasdescribedas(1．75±0．15)mg／kg，95％confidenceprobability，k=2． Keyword gaschromatography；ethiprole；uncertainty 表征合理地赋予被测量的分散性，与测量结果 自动进样器：7863series型，美国Agilent公司； 相联系的参数，即为测量不确定度…。测量不确定 加速溶剂萃取仪：ASE一300型，美国Dionex公 度是对测量质量的定量表征，测量结果的可用性很 司； 大程度上取决于其不确定度的大小。为了保障实验 旋转浓缩仪：SB一2000型，Et本EYELA公司； 室提供的分析数据准确、可靠，及时总结与评定分析 组织捣碎机：A11型，德国IKA公司； 结果的不确定度具有重要意义。笔者利用加速溶剂 全温度振荡器：HZQ-F型，苏州华美仪器厂； 萃取提取土壤中乙虫腈，以气相色谱一电子捕获检 乙酸乙酯、石油醚、乙腈、氯化钠(1400(=烘烤 测器 (GC—gECD)检测特征化合物，参照 《测量不确 4h)、无水硫酸钠(130℃烘烤4h)、硅藻土：分析 定度评定与表示》等相关文献 ，对萃取过程中提 纯，南京化学试剂有限公司； 取液体积的量取、样品提取溶液的定容、标准系列溶 florisil小柱 ：AccuBOND 1I型，美 国Agilent公 液的测量、分析仪器的进样量以及仪器重复测定等 司。 不确定度来源进行评定与表述。 1．2 样品提取与净化方法 笔者采用实验室内部非标准方法 《气相色谱法 准确称取土壤20．0g，加人硅藻土进行研磨，然 测定土壤中乙虫腈残留量》测定，土壤中的乙虫腈 后装人萃取池中，用加速溶剂萃取仪进行萃取，萃取 用加速