痕量镍测定的新方法.pdfVIP

2010年4月 湘南学院学报 Apr．，2010 第31卷第 2期 JournMofXiangnanUmvemity V01．31No．2 痕量镍测定的新方法 单祝庚 (衡 阳市产商品质量监督检验所，湖南 衡阳 421001) 摘 要 ：在碱性条件下，Ni(II)和 1一(2一吡啶偶氮)一2一萘~ (PAN)形成聚合物，对PAN的共振光散射有增强作用，加 入十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)进一步敏化该体系．共振光散射增强强度(41)与 (II)浓度呈 良好的线性关系，据此建立 了测定Ni(II)的共振光散射分析方法．在优化的实验条件下，体系的最大散射波长位于 545Inn处，方法的线性回归方程 为△，RLs=4502．9Vg,g／mL)+271．82；线性范围为15．2500ng／mL；相关系数 =0．9975；检出限为4．57．g／mL．对Ni(II)分 别为50ng／mL、200I]g／mL、400ng／mL低、中、高三个浓度进行 l1次平行测定，其相对标准偏差分别为：3．5％、3．0％和 1．7％ ． 关键词 ：镍 ；共振光散射法 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1672—8173(2010)02一OO46—04 引言 镍是一种重金属，是合金、电镀等工业的一种原料 ；同时镍也是人体 内必需元素的，进人人体后主要留存 于脊髓、脑及五脏中，摄入过多或过少都影响人体健康…．由于饮用水和生物体液中镍的含量很低，所以研究 高灵敏度的测定方法尤为必要 ．测定镍的方法有分光光度法_2J、荧光法_3j、原子吸收法_4等 ．但利用共振光散 射法测定镍 的方法未见报道 ．本文基于 与PAN在 pH8．0的 s—HC1缓冲溶液中形成配阳离子，产生共振 光散射，加入表面活性剂 SDBS后散射强度明显增强，建立了表面活性剂增敏共振光散射法测定镍 的新方法 ． 该法操作简单，测定快速 ，灵敏度高． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 F一4500荧光分光光度计；UV一2450紫外／可见分光光度计(日本岛津)；pHS一3C(上海大众分析仪器厂)； 电热恒温水浴锅 (上海医疗器械五厂)． 镍标准溶液：lmg／mL，称取金属镍 1．0000g置于500mL烧杯 中，加入硝酸(1+1)15mL，水浴上加热溶解 ，加 热煮沸，冷却，移人 1L容量瓶中用水稀释至刻度 ，摇匀，此镍标准溶液 lmL含 lmg镍 ．移取 10．00mL镍标准贮 存溶液于 100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度 ，混匀．此溶液 lmL含 100~g镍 ．．PAN：2×10-4mol／L的乙醇溶液； 十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液：0．025％(m／v)；Tfis—HC1缓冲溶液：pH8．0． 1．2 试验方法 在 10mL比色管 中依次加入一定量的Ni 的标准溶液或样品溶液 ，pH8．0Tfis—HC1缓冲溶液 0．60mL，PAN 溶液 1．20mL，SDBS溶液0．50mL，稀释至刻度，摇匀．50％的恒温水浴中静置 30rain后在荧光光度计上，以 = 进行同步扫描，获得共振瑞利散射光谱，然后在最大散射峰 (545nm)处测量共振光散射强度 I 和试剂空 白 散射强度 In，激发和发射单色器狭缝固定为 5．0nm． 收稿 日期：2010—01—15 作者简介：单祝庚 (1972一)，男，湖南衡东人，衡阳市产商品质量监督检验所工程师，研究方向：理化检验 t46 · 2 结果与讨论 2．1 光谱特征 图2—1是体系的RRS光谱 ．从图2—1可知，在弱碱性介质中，单独的PAN和单独的SDBS在 250nm一 650nm波长范围内有弱的RRS(曲线 1，2)，无SDBS存在下，加入 Ni+后，体系的I 有所增强 (曲线3)，但体系 中有SDBS存在时，体系的共振光散射强度 I显著增强(曲线，4—7)，说明SDBS对Ni—PAN的共振光散射有 敏化作用．体系在 545和612nm处产生特征RRS峰，其中545nm和612nm处 RRS峰分别对应于吸收光谱 (图2 — 2)544nm和60