吡拉西坦片中有关物质测定方法的研究.docVIP

吡拉西坦片中有关物质测定方法的研究 李明，王晓琦,王永新（河北省沧州市食品药品检验所，沧州061000） 摘要 目的：建立测定吡拉西坦片中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent C18（4.6mm×200mm，5μm），流动相为甲醇-水（10:90），检测波长210nm，流量1.0mL·min-1。结果：吡拉西坦与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论：所建方法简便，专属性强，可用于测定吡拉西坦片中有关物质。 关键词：高效液相色谱法；吡拉西坦；有关物质 Determination the Related Substances of Piracetam Tablets by HPLC Li Ming, Wang Xiaoqi, Wang Yongxin(Hebei Cangzhou Institute for Food and Drug Control, Cangzhou 061000) Abstract Objective : To establish an HPLC method for determination the related substance of piracetam tablets. Method: The HPLC was carried out with C18 column, the mobile phase was a mixture of methanol and water（10:90）, the wavelength was 210nm andthe flow rate was about 1.0mL·min-1. Result : Piracetam and its related substances could be separataed effectively by this method. Conclusion : The method is simple and reliable. It can be used to determine the related substance of piracetam tablets . Key Words :HPLC ; piracetam tablets; related substance 吡拉西坦片为脑代谢药，适用于急、慢性脑血管病、脑外伤、各种中毒性脑病等多种原因所致的记忆减退及轻、中度脑功能障碍，也可用于儿童智能发育迟缓。吡拉西坦片收载于《中国药典》2010年版二部，药典对原料进行了有关物质控制[1]，但未对其片剂的有关物质进行控制[2]。为更好的控制药品的内在质量，本文采用高效液相色谱法对其片剂有关物质检查方法进行了研究。 1 仪器与试药 Agilent 1100型高效液相色谱仪。 吡拉西坦对照品（请补充有关信息）；吡拉西坦片（生产厂家及批号见表1）；甲醇为色谱纯（黄骅市江峰化学品有限公司），水为超纯水。 2方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为Agilent C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-水（10:90）；检测波长210nm，流量1.0mL·min-1；柱温30℃；进样量10μl。在此条件下吡拉西坦色谱峰的保留时间约为4.4min。 2.2 有关物质测定方法 精密称取供试品细粉适量，加“2.1”项下流动相溶解制成每1ml中约含吡拉西坦0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，作为对照溶液。照“2.1”项下色谱条件，吸取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%；再精密吸取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1倍(1.0%)。 2.3 系统适用性试验 取供试品溶液，进样10μl，记录色谱图。吡拉西坦与相邻杂质峰的分离度符合要求，理论板数按吡拉西坦峰计算应不低于2000。在上述色谱条件和处理方法下，吡拉西坦色谱图见图1，吡拉西坦与杂质分离度为11.25，吡拉西坦理论板数为6866。 图1 系统适用性试验色谱图 2.4专属性试验 经试验，吡拉西坦室温下密闭贮存较稳定，在单纯加热、加碱、加酸或光照条件下，均不能有效破坏。 2.4最低检出限 精密称取吡拉西坦对照品适量，加甲醇制成每1ml约含0.1μg的溶液，吸取2μl，照“2.2”项下方法进行测定，峰高为噪音的3倍，经计算，检测限为0.2ng。 2.5稳定性试验 取制备好的供试品溶液，每间隔1h测定一次，测定结果表明在8h内，供试品溶液所检出的杂质个数未增加，主峰面积的RSD为0.2％。 2.6精