不同生产厂家复方氨酚烷胺制剂中胆红素含量均匀度考察.docVIP

不同生产厂家复方氨酚烷胺制剂氨酚烷胺制剂C18柱（4.6 mm×250 mm, 5μm），流动相为甲醇-乙睛-1%冰醋酸（77：12：11）， 检测波长 453nm。结果：不同厂家生产的复方氨酚烷胺制剂氨酚烷胺Abstract Objective: To discuss the results of bilirubin content uniformity test of compound acelaminophen alkyl amine preparations from different enterprises., Methods: Phenomenex C18 column（4.6mm×250 mm, 5μm）was used ,the mobile phase was methanol -acetonitrile -1% acetic acid （77：12：11）, detection wavelength was set at 453 nm. Results: There were significant differences in bilirubin content uniformity among different enterprises. Conclusion: The content uniformity of bilirubin was proposed to add to official standard. Inspection and management should be reinforced to pharmaceutical enterprises to ensure the quality of the drugs. Key Words compound acelaminophen alkyl amine;bilirubin; content uniformity; 复方氨酚烷胺制剂为解热镇痛及非甾体抗炎镇痛药，第十六册《卫生部药品标准》二部第五册复方氨酚烷胺1 仪器与试药 Waters 2/2996高效液相色谱仪（紫外检测器）对照品（批号）复方氨酚烷胺， 其他试剂均为分析纯。 色谱条件 色谱柱为Phenomenex C18（4.6 mm×250 mm, 5μm）；流动相流mL· min-1； 检测波长nm；柱温30℃；进样量0μL（小儿剂量的进样量25μL）。，理论板数按计见图1 t/min 图1 避光操作，精密称取胆红素对照品15.18mg，置0mL棕色量瓶中，-甲醇-10%碳酸氢钠溶液-10%氢氧化钠溶液(90:10:0.01:0.1)混合溶液适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，置mL棕色量瓶中，加稀释至刻度摇匀 避光操作，取片剂10片，分别置25ml棕色量瓶中，加“2.2.1”项下混合溶液适量，超声15min使溶解，放冷，加上述混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液①；取胶囊剂10粒，将内容物分别置25ml棕色量瓶中，加上述混合溶液适量，超声15min使溶解，放冷，加上述混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液②；取小儿复方氨酚烷胺片10片，分别置25ml棕色量瓶中，加上述混合溶液适量，超声15min使溶解，放冷，加上述混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液③。 取片剂10片，分别置25ml棕色量瓶中，加上述混合溶液适量超声15分钟使溶解，放冷至室温，加相同溶剂至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液①；取胶囊剂10粒，将内容物分别置25ml棕色量瓶中，加上述混合溶液适量超声15分钟使溶解，放冷至室温，加相同溶剂至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液②；取小儿复方氨酚烷胺片10片，分别置25ml棕色量瓶中，加上述混合溶液适量超声15分钟使溶解，放冷至室温，加相同溶剂至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液③。 2.4线性关系分别精密量取，1.2，1.5ml，分别置mL棕色量瓶中，加稀释至刻度摇匀，μg·mL-1 的系列对照品溶液。 按“2.1”色谱条件，分别精密吸取上述对照品溶液10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，以浓度X）为横坐标，峰面积Y ）为纵坐标，计算线性回归方程为Y=4.17×103X－93.9（ r=0.99993）结果表明~4.483μg·mL-1浓度呈良好的线性关系。精密度试验，连续进样5次，记录峰面积，其RSD为1.4%，表明仪器的进校精密度良好。取供试品溶液（），室温放置04,8,10h进样测定，面积，结果表明溶液稳定性良好，能满足测定要求。2.8 样品测定 取各批样品，分别按“2.2.2