微波消解—原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤.pdfVIP

830 中国卫生检验杂志 2005年 7 月 第 15卷 第 7 期 　Ch inese Jou rnal of H ealth L aboratory Technology, Ju l 2005; Vol 15　No 7 【化学测定方法 】 微波消解 —原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法 测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞 张 　泓 , 吕维君 ,茅建人 ,吴连茂 (上海市疾病预防控制中心 ,上海 　200336) [摘要 ] 　目的:探索用微波消解对土壤中金属进行快速消解预处理的可能性 。方法 :微波消解土壤样品 ,原子吸收分光 光度法 、原子荧光分光光度法测定消解液中的微量元素铜锌铅镉铬砷汞含量 。结果 :测定值均在标样的不确定度范围 内,相对标准偏差均小于 8% 。结论 :本法快速方便 、准确度与精密度均令人满意 。 [关键词 ] 　土壤 ;微波消解法 ;原子吸收分光光度法 ;原子荧光光度法 ;铜 ,锌 ,铅 ,镉 ,铬 ,砷 ,汞 [中图分类号 ] 　O6573 1　　　　[文献标识码 ] 　A 　　　　[文章编号 ] 　1004 - 8685 (2005) 07 - 0830 - 02 　　土壤作为环境的组成部分 ,对人体健康的影响已越来越 05 g左右干燥的土壤标准参考样或经上述加工的土壤样品 , 被人们关注 ,随着社会进步以及环保意识的提高 ,对土壤的检 置于溶样杯中用少量水润湿 , 分别加入 10 m l HNO3 和 5 m l 测也日趋引起有关部门的重视 。土壤中金属的测定可采用不 HF,使酸和样品充分混合均匀 。把装有样品的溶样杯放进干 同的方法进行消解预处理 ,其多为湿法消解 ,操作复杂时间 净的高压消解罐 ,拧上罐盖 ,进行微波消解 。微波程序为 :压 长 ,对试剂要求高 。根据资料 , 国际上相关标准方法中土壤中 力 05 M Pa 加 热 1 m in—压 力 10 M Pa 加 热 7 m in—压 力 金属元素测定的样品消解方法都为微波消解法 [ 1～3 ] 。本文用 15 M Pa 加热 2 m in。待冷却后取出溶样杯 ,置于 160 ℃电热 微波溶样系统对土壤进行消解 ,消解后土壤中 7 种金属元素 板上加热挥发 ,蒸至近干移至 25 m l容量瓶中 ,用纯水定容 。 分别用原子吸收分光光度计和原子荧光光度计测定 。本法方 13122　A s, H g的消解及微波条件 :准确称取 05 g 左右 便 、快速 、准确 。 的土壤标准参考样或经以上加工的土壤样品 ,置于溶样杯中 用少量水润湿 ,分别加入 3 m l 浓 HNO 和 7 m l H O 后同上操 3 2 1　材料和方法 作 。微波程序为 :压力 05 M Pa 加热 1 m in—压力 10 M Pa 加 11　仪器和试剂 热 7 m in,冷却后取出溶样杯 ,直接移至 25 m l容量瓶中,定容 。 111　仪器 　MD S - 2002A 型压力 自控密闭微波溶样系统