自动电位滴定法测定葡萄糖酸钠.pdfVIP

雷迪美特中国有限公司 自动电位滴定法测定葡萄糖酸钠 一、实验目的 1.学习电位滴定法测定葡萄糖酸钠的原理。 2.掌握实验的操作要点和实验方法。 3.熟悉电位滴定仪的使用方法。 一、 基本原理 使用pHG311 指示电极和REF92 1 参比电极。在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的 不断加入，溶液的pH 不断发生变化，而其pH 值或电位值的变化由复合电极测量出来并从 屏幕上显示出来。通过仪器绘制的 pH －V(滴定剂) 曲线或电位 E －V(滴定剂) 曲线可以得出 滴定终点，由终点可以读出消耗的滴定剂体积，用该体积来进行计算从而得出结果，所有过 程由仪器自动完成。如果预先不知道终点pH 或电位值，可以用连续拐点法得出终点pH 或 电位值，然后再重新设定终点。或直接用连续拐点法测得终点体积并计算。 测定葡萄糖酸钠的反应方程式如下： ＋ H +OH ＝H O 2 公式为： A ＝Vtitr *Ctitr/Vsmp A ――――葡萄糖酸钠的浓度，mol/L Vtitr ――――消耗的滴定剂体积，mL，这里滴定剂为高氯酸－冰醋酸溶液 Ctitr ――――滴定剂浓度，mol/L，这里滴定剂为高氯酸－冰醋酸溶液 Vsmp ――――样品的体积，mL 二、 仪器与试剂 1．仪器 TIM840 电位滴定仪 pHG311 指示电极 REF92 1 参比电极 2 ．试剂 0.1mol/L 高氯酸－冰醋酸溶液 市场部：鲁小姐 电话：020 E-mail:xiaolu828@126.com 技术部：钟先生 电话：020 E-mail:zhongguangquan@126.com 雷迪美特中国有限公司 冰醋酸 三、 实验步骤 1．开机，安装相应电极，进入管理员 （supervisor ）模式，在主窗口选择一个方法，在方法 面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。 （具体设置和操作见TIM 840 titration manager 操作说明书）。 2 ．一些主要的方法参数如下： Burette volume: 25ml Stirring speed: 400rpm Working mode: pH NumberofIP: 1 Stirringdelay: 10seconds Minimumspeed: 0.2ml/min Maximumspeed: 5.0ml/min Sampleunit: ml Sampleamount: 50mL Direction: decreasingpH Result: mol/L 3 ．用移液管准确量取50mL 葡萄糖酸钠－冰醋酸溶液于小塑料瓶 （和仪器配套）中，放入 搅拌子。用蒸馏水清洗电极和滴定管，用吸水纸轻轻吸掉水滴，用冰醋酸淋洗电极和滴定管， 把电极和滴定管插入葡萄糖酸钠－冰醋酸溶液中，注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。 4 ．运行方法。 5 ．保存结果。如果要做几个平行样品，则先用水然后用冰醋酸清洗电极和滴定管，清洗小 塑料瓶，然后加入新样品。 6 ．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清 洗管路，然后用蒸馏水清洗滴定管和电极，用冰醋酸淋洗滴定管和电极，再用蒸馏水淋洗滴 定管和电极，然后套上电极帽，封好电极填充液口以防液体挥发，每次测量时检查填充液液 面是否够高 （不低于填充液口5 毫米）。 7 ．直接从主机后面的开关关机。最后用防晒布把主机盖好。 五、注意事项 该滴定方法为非水滴定法，在滴定过程中要防止样品或溶液中进入水份。 市场部：鲁小姐 电话：020 E-mail:xiaolu828@126.com 技术部：钟先生 电话：020 E-mail:zhongguangquan@126.com