NY_T 1977—2010 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定.docVIP

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1977—2010 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定 Water-soluble fertilizers— Determination of total nitrogen,phosphorus and potassium content 2010-12-23 发布 2011-02-01实施前 言 本标准遵照GB／T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准是对NY 1107—2006《大量元素水溶肥料》附录的修订。 本版与原标准附录的主要差异是： ——将原标准附录部分转变为本标准正文； ——增加了总氮含量测定杜马斯燃烧法的试验方法。 本标准自实施之日起，同时代替NY附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：孙又宁、保万魁、范洪黎、肖瑞芹、刘蜜、韩岩松。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——NY 1107—2006《大量元素水溶肥料》附录。水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定 1范围 本标准规定了水溶肥料总氮、磷、钾含量测定的试验方法。 本标准适用于液体或固体水溶肥料中总氮、磷、钾含量的测定。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB／T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB／T 8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法 HG／T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY／T 887液体肥料密度的测定 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨；或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混 合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收 在过量硫酸溶液中，在甲基红亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算试 样中的总氮含量。 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG／T 2843的规定。 硫酸。 盐酸。 无水乙醇。 硒粉：细度小于250 μm。 铬粉：细度小于250 μm。 硫酸钾。 五水硫酸铜。 定氮合金 ( Cu：50%，Al：45%，Zn：5%)：细度小于850 y.m。 混合催化剂：将1000 g硫酸钾 (3.1.2.6)、50 g五水硫酸铜 (3.1.2.7) 仔细研磨，使全部通过 0. 25 mm孔径试验筛，加入g硒粉 (3.1.2.4) 并充分混合。 氢氧化钠溶液：ρ ( NaOH ) = 400 g／L。 氢氧化钠标准滴定溶液：c ( NaOH ) = 0.5 mol／L。 硫酸溶液：c [／2 (H2S4) ] = 0.5 mol／L。 甲基红亚甲基蓝混合指示剂：称取0.10 g甲基红和0.05 g亚甲基蓝，用少量无水乙醇 (3.1.2.3)多次溶解后，用其稀释到100 mL，混匀。 广泛pH试纸。 一般实验室仪器。 温度在400℃以内可调的多孔消化仪。 自动定氮蒸馏仪。 固体样品经多次缩分后，取出约100 g，将其迅速研磨至全部通过0.50 mm孔径筛（ 如样品潮湿，可 通过100 mm筛子）混合均匀置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后迅速取出约100 mL,置于洁净、干燥容器中。 称取总氮含量不大于235 mg的试样0.5 g～2 g（精确至0.000 1 g）于消化（蒸馏）管中，加入约70 mL水，摇动，使试样溶解。 按自动定氮蒸馏仪使用说明书程序开启仪器。于500 mL三角瓶中加入50.0 mL硫酸溶液 (3.1.2.12) 和4滴～5滴混合指示剂 (3.1.2.13)，放置三角瓶于蒸馏仪器氨液接收托盘上。将消化（蒸 馏）管与仪器蒸馏头相连接，加入20 mL氢氧化钠溶液 (3.1.2.10)，开始蒸馏。当蒸馏液达到约300 mL 时，用pH试纸 (3.1.2.14) 检查氨液输出管口的液滴，如不显示碱性则结束蒸馏。 称取总氮含量不大于235 mg、硝酸态氮含量不大于60 mg的试样0.5 g～2 g（精确至0.000 1 g）于 消化（蒸馏）管中，加入约70 mL水摇动使试样溶解。加入3g定氮合金 (3.1.2.8)，将消化（蒸馏）管 连接到准备就绪的自动定氮蒸馏仪上。 蒸馏过程除加入20 mL氢氧化钠溶液 (3.1.2.10) 后需静置10 min