NY_T 2013—2011 柑橘类水果及制品中香精油含量的测定.docVIP

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2013—2011 柑橘类水果及制品中香精油含量的测定 Determination of essential oil in citrus fruits and derived products 2011-09-01 发布 2011-12-01实施前 言 本标准按照GB／T 1.12009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出。 本标准由全国果品标准化技术委员会(SAC／TC 501)归口。 本标准起草单位：中国农业科学院柑橘研究所、农业部柑橘及苗木质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：焦必宁、赵其阳、王成秋、苏学素。柑橘类水果及制品中香精油含量的测定 1 范围 本标准规定了柑橘类水果及制品中香精油含量的蒸馏滴定测定法。 本标准适用于柑橘类水果及制品中香精油含量的测定。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB／T 6682分析实验室用水规格和试验方法 试料中的香精油经蒸馏法提取提取液中加入盐酸和溴化盐溶液，游离出来的溴与香精油定量反 应；甲基橙为指示剂用溴化钾一溴酸钾标准溶液滴定黄色消褪为无色即为滴定终点。根据标准溶液 滴定消耗量进行定量。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T 6682规定的三级水。 异丙醇(C3H8，CAS号67 - 63 -0)。 溴酸钾(KBr3 CAS号7758 - 01 -2)优级纯。 溴化钾(KBr，CAS号7758 - 02 - 3):优级纯。 盐酸溶液 [ Ψ( HClH2O) =1＋2]。 盐酸溶液 [ Ψ( HClH2O) =1＋3]。 氢氧化钠溶液[c (NaOH) =1 mol／L]：称取40.0 g氢氧化钠，用水定容至1000 mL。 硫酸溶液 [c ( l／2H2S4)=1 mol／L]：量取30 mL硫酸，用水定容至1000 mL。 氧化砷溶液 [c ( l／4As2) = 0.100 mol／L]：准确称取经过105℃干燥h的氧化砷4.950 g于 50.0 mL氢氧化钠溶液(4.6)中，加热溶解，再加入50.0 m硫酸溶液，转入1000 mL容量瓶中，定容。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水应符合GB／T 6682规定的一级水要求。 溴化钾溴酸钾标准溶液：准确称取1200 g溴化钾和2.80 g溴酸钾，用水溶解，定容至 1000 mL，用氧化砷溶液标定；滴定前用水稀释4倍。 甲基橙指示剂(1.0 g／L)。 精油蒸馏装置：玻璃制品，带500 mL的圆底烧瓶（图1）。 分析天平：感量0001 g和0.01 g。 组织捣碎机。 电热板（或电炉）：可调，功率为500 W～700 W。 果实样品，取可食部分按四分法进行缩分后将其切碎，充分混匀后直接取样。 果酱、果汁及饮料样品，充分混匀后直接取样。 罐头样品，按四分法进行缩分后，放组织捣碎机中匀浆后取样。 果脯蜜饯类，按四分法进行缩分后，将其切碎充分混匀后取样。 试样制备后，立即称取两份平行试料（一般果皮、蜜饯类l g～3，果肉、罐头、果汁及饮料等25 g；精确到001 g）于500 mL圆底烧瓶中。 依次加入30 mL水和25 mL异丙醇，按图1接好蒸馏装置，并检查是否密封完好。用150 mL带刻 度锥形瓶接收馏分（在蒸馏时，接收瓶应放盛有冷水的烧杯中）。 开始加热蒸馏，蒸馏时尽量保持微沸状态，大约收集30 mL馏分结束，待测。 准确吸取20 mL氧化砷溶液(4.8)及5 mL盐酸溶液(4.5)于锥形瓶中，加入2滴～3滴甲基橙指示 剂，用溴化钾溴酸钾标准溶液(4.9)进行滴定待黄色消褪为无色时即为滴定终点，记录消耗溴化钾— 溴酸钾标准溶液的体积。 按上述步骤进行2人各4平行测定计算溴化钾—溴酸钾标准溶液的物质的量的浓度按式(1)计 算： ………………………………(1) 式中： c——溴化钾一溴酸钾标准溶液物质的量的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)； 20——氧化砷溶液体积，单位为毫升(mL)； 0.100——氧化砷溶液浓度，单位为摩尔每升(mol／L)； V——溴化钾一溴酸钾滴定体积，单位为毫升(mL)。 计算结果保留四位有效数字。 馏分中加入10 mL盐酸溶液(4.4)和2滴～3滴甲基橙指示剂，用溴化钾溴酸钾标准