氧化锌精脱硫剂加压浸渍制备参数的优化.pdfVIP

第3l卷第4期 山 西 化 工 V01．3l No．4 2011年 8月 SHANXICHEMICALINDUSn Y Aug．2011 ：t：：-一：：；：一：：t：： ：：：一： ：※：轿笃斑爨※ ：：：： ：：： ：：：：：-：一：： 氧化锌精脱硫剂加压浸渍制备参数的优化 赫瑞元 ， 马志微 ， 常丽萍 ， 郑仙荣 2 (1．太原理工大学煤科学与技术省部共建国家重点实验室培养基地，山西 太原 030024； 2．太原理工大学电气与动力工程学院，山西 太原 030024) 摘要 ：采用加压水热浸渍法制备氧化锌精脱硫剂 ，考察了浸渍时间、煅烧温度和煅烧时间对脱硫剂 硫化性能的影响。对制备的脱硫剂在硫化温度 500℃，空速2000h～，气氛为 H (体积分数 39％)、cO(体积分数33％)、Hs(体积分数 1×10-3)和N 的条件下进行了固定床活性评价。结 果显示，随着浸渍时间的延长，脱硫剂的脱硫能力增强，但硫化后脱硫剂粉化程度加剧。加压浸渍 时问5h、500oc煅烧5h制备出的氧化锌脱硫剂的脱硫效果最佳。SEM结果表明，该条件下制备 出的脱硫剂活性组分ZnO在载体表面分布均匀，且粒径较小。 关键词：加压浸渍 ；氧化锌；半焦；脱硫剂 中图分类号：TQ546．5 文献标识码：A 文章编号：1004-7050(2011)04—0005-03 采用加压浸渍法制备脱硫剂，载体选用廉价易得的 引 言 半焦，活性组分选用氧化锌。同时，对脱硫剂制备中 以煤炭气化为龙头的煤基多联产系统是 目前煤 的浸渍时间、高温煅烧温度和煅烧时间对脱硫剂硫 炭有效利用的重要系统之一，而煤气的净化又是该 化性能的影响进行了考察。 系统中最为关键的环节。煤气中的硫化物主要是 1 实验部分 HS，故对煤气的脱硫主要是指对 HS的脱除。在 较高温度下脱除煤气中的Hs可以减少煤气的热 1．1 脱硫 剂的制备 损失，充分利用高温煤气的显热，且节省换热设备。 将 2360I,Lm一3350 m的原料半焦与20％的 在高温煤气脱硫剂的研发上，国内外研究者做了大 zn(NO，) 溶液按一定体积 比置于高压釜内，在 量的工作。其中，锌基脱硫剂因其优越的反应性能 28arm(2837kPa)压力下浸渍一定时间后，自然冷 而倍受关注 】‘引。为了使氧化锌达到较高的利用率， 却至室温，过滤。然后，在 5O℃和 100℃下分别干 研究者大都采用将氧化锌负载在比表面积较大的载 燥5h，再在一定温度及纯N 气氛下煅烧 ，即可制得 体上，以使氧化锌获得高的分散性，从而提高其脱硫 样品。 利用率 J。浸渍法则是一种可以将活性组分有效 1．2 脱硫剂固定床 活性评价 地分散在载体上的脱硫剂制备方法，该法操作简单， 对脱硫剂的评价测试是在固定床活性评价装置 基本上不改变活性组分的结构，适于精脱硫剂的制 上进行的。将 20mL的脱硫剂置于石英反应管中， 备。在采用浸渍法制备脱硫剂时，浸渍条件的确定 反应管置于电阻炉中央，温度 由控温仪控制。脱硫反 很重要，会直接影响到脱硫剂的脱硫行为。本实验 应温度为500℃，空速2000h～，气氛为H：(体积分 数39％)、CO(体积分数 33％)、H：s(体积分数 1×