【化学工程与工艺专业】【毕业设计+开题报告+文献综述】有机硅高沸物二硅烷催化裂解反应工艺的研究.docVIP

（20 届） 毕业设计 有机硅高沸物二硅烷催化裂解反应工艺的研究 摘要：有机硅高沸物是指甲基氯硅烷单体生产过程中所产生的高沸点硅烷混合物，约占单体组成的5%。由于高沸物难以用简单的方法制成有价值的有机氯硅烷，故其商业价值一直很低，且大量积压库存。本文将有机硅高沸物中150～160℃的馏分提取出来，得到纯度为98%二硅烷，用GC-MS测得其主要成分是1,1,2-三氯-1,2,2- 三甲基二硅烷(MeCl2SiSiClMe2)和1,1,2,2-四氯-1,2-二甲基二硅烷(MeCl2SiSiCl2Me)。将98%的二硅烷与卤苯在过渡金属（Pd、Ru、Rh）的配合物催化下，于180-220℃反应24-48h。结果显示，二硅烷与溴苯在Pd(PPh3)4作催化剂，在220℃反应48h二硅烷能够全部裂解，且甲基苯基二氯硅烷的产率也有50%以上。 关键词：有机硅高沸物；二硅烷；过渡金属配合物；苯基氯硅烷 Abstract：high-boiling residues, which formed in the direct process for synthesis of methylchlorosilanes. High-boiling residue amount employs 5% in the amount of methylchorosilanes. As they are difficult to be converted into commercially valuable methylchorosilanes by simple methods, high-boiling residues used to be impossible of utilization very good. In this study, we extracted with the 150~160℃ fractions of high-boiling residues, with a purity of 98% disilanes. The disilanes’ major components are 1,1,2-trichloro-1,2,2-trimethyldisilane (MeCl2SiSiClMe2) and 1,1,2,2-tetrachloro-1,2-dimethylsilane (MeCl2SiSiCl2Me) measured by GC-MS. Putting 98% of disilanes into halobenzene , adding the transition metal (Pd, Ru, Rh) complexes as the catalyst，the reaction remained 24-48h at 180~220℃. The results showed that disilanes with bromobenzene in the presence of Pd(PPh3)4 were fully cracked at 220℃ remained 48h, and the rate of methylphenyldichlorosilane production was 50% or more. Key words：igh-boiling residue organic silicon; disilanes; transition metal complexes; phenylchlorosilanes 目 录 摘要 I Abstract II 1 绪论 1 1.1 前言 1 1.2 2 1.2.1 有机硅高沸物的组成 2 1.2.2 二硅烷的性质 2 1.3 有机硅高沸物裂解制备单硅烷的方法 2 1.3.1 高温裂解法 2 1.3.2 催化裂解法 2 1.3.2.1 以氯化铝及其复合盐作催化剂 2 1.3.2.2 以有机胺及其盐作催化剂 3 1.3.2.3 以过渡金属及其化合物作催化剂 3 1.3.2.4 以分子筛及活性炭作催化剂 4 1.4 单硅烷的分析方法 4 1.4.1 气相色谱-质谱法研究方法 4 1.4.2 毛细管气相色谱法 4 1.5 小结 5 2 实验部分 6 2.1 原料试剂及仪器 2.2 实验原理 6 2.3 实验 8 2.4 产物表征 8 3 结果与分析 8 3.1 原料的蒸馏 9 3.1.1 实验装置及操作步骤 9 3.1.2 馏分的组成测定 11 3.2 催化剂的制备 14 3.2.1 催化剂钯的配合物的制备 14 3.2.2 催化剂钌的配合物的制备 14 3.3 不同原料对反应的影响 14 3.4 不同催化