进出口煤炭中总汞含量的测定-直接燃烧分析法意见稿.docVIP

前 言 本标准修改采用美国材料与试验协会《》本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 本标准系首次制定。 进出口煤炭中总汞含量的测定 直接燃烧分析法 范围 本标准规定了煤炭中总汞含量的测定方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 本标准采用国际单位SI作为标准单位。 本标准没有对涉及的所有安全问题提出建议。因此，在使用本标准前，用户必须建立适当的安全和保护措施，并制定相应的管理制度。 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB474-2008 煤样的制备方法(ISO 18283:2006， MOD) GB/T 212-2008煤的工业分析方法(ISO 11722：1999，NEQ) GB/T 483-2007煤炭分析试验方法一般规定（ISO 1213-2:1992， NEQ） DL/T 1030-2006煤的工业分析 自动仪器法(ASTM D5142-2002a, NEQ) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ISO 5725-2:1994, IDT） 术语 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 煤样 coal sample 为确定某些特性而从煤中采取的有代表性的一部分煤。 3.2 试验室煤样 laboratory sample of coal 由总样或分样缩制的、送往试验室供进一步制备的煤样。 3.3 一般分析煤样 general-analysis sample of coal 破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。 3.4 煤标准物质 certified reference-material of coal 附有证书的煤标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确重现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。 3.5 制样 sample preparation 试样达到分析或试验状态的过程，主要包括破碎、混合和缩分，有时还包括筛分和空气干燥，它可以分几个阶段进行。 3.6 空气干燥 air-drying 使煤样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。 3.7 精密度 precision 在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。 注：它经常用一精密度指数，如两倍的标准差来表示。 3.8 偏倚 bias 系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。 3.9 重复性限 repeatability limit 一个数值。在重复条件下，即在同一试验室中、同一操作者、用同一仪器、对同一试样、于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%概率下）的临界值。 3.10 重现性限 reproducibility limit 一个数值。在再现条件下，即在不同试验室中、对从试样缩制最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%概率下）的临界值。 方法摘要 在氧气中控温加热分析样品释放汞。称取一定量试验煤样置于仪器烘干室内加热烘干，通过物理和化学方式将样品分解。以氧气流为载体，将分解产物吹入熔炉催化室中，分别以银丝卷、铬酸铅和二氧化锰为催化剂，充分氧化分解产物中的卤素、氮及硫化物。待氧化充分后，继续通入氧气，将剩余的分解产物吹入金质混汞机中充分吸收汞元素。待吸收完全后，通入氧气将剩余分解产物吹出，迅速加热金质混汞机释放汞蒸汽。通氧带动汞蒸汽通过单波原子吸收分光光度计吸收室，在253.7nm处测定的吸收峰高度或峰面积即为所测样品中汞的浓度。 注1— 汞及汞盐在低温下能够挥发。使用此方法时应防止粗心大意而造成汞流失。 5 试剂 5.1 氧气：高纯氧，设备制造商指定。 5.2 硝酸：优级纯，相对密度1.42。 5.3 硫酸：优级纯，相对密度1.84。 5.4 盐酸：优级纯，相对密度1.19。 5.5 硝酸溶液：1:1(硝酸：盐酸)。 5.6 过氧化氢。 5.7 五氧化二钒。 5.8 无水乙醇。 5.9 氧化铜：化学纯，线状（长约5mm）. 5.10 铬酸铅：分析纯，制备成粒度1mm～4mm。 制法：将市售的铬酸铅用蒸馏水调成糊状，挤压成型，放入马弗炉中在850℃下灼烧2h，取出冷却后备用。 5.11 银丝卷：丝直径约0.25mm。 5.12 煤标准物质：所有煤标准物质应由国际认可的注册机构提供或者源于国际认可的注册机