进出口煤炭原煤中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法.docVIP

ICS SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—YYYY 进出口煤炭原煤中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 Determination of arsenic,mercury,lead,cadmium,chromium and beryllium in coal for import and export-Microwave digestion ICP-MS method 送审稿 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准依据国标GB/T1.1-2009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局、山西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 进出口煤炭原煤中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 范围 本标准规定了微波消解电感耦合等离子体质谱法测定进出口煤炭原煤中砷、汞、铅、镉、铬、铍的方法。 本标准适用于进出口煤炭原煤中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规定和试验方法（ISO 3696：1987,MOD） GB/T 474 煤样的制备方法（ISO 18283：2006 Hard coal and coke-Manual sampling,MOD） 原理 试样采用混合酸溶样，经高温压力密闭微波消解仪消解，定容后，用铑做内标，待测液进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体高温作用下，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程后进入质谱检测器，被测元素计数值与样液中被测元素浓度值成正比，与标准系列比较定量。 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，必要时采用亚沸蒸馏提纯。实验用水符合GB/T 6682规定的一级水。 硝酸（ρ=1.42 g/mL，65%）。 氢氟酸（ρ=1.16 g/mL，40%）。 硼酸。 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸（4.1）慢慢加入950 mL水中。 标准储备溶液：砷、汞、铅、镉、铬、铍的质量浓度均为1000 mg/L。 铑内标溶液：1000 mg/L。 混合标准工作溶液：吸取各元素标准储备溶液（4.5）1.00 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容至100 mL塑料容量瓶中，混匀，备用。 铑内标工作溶液：将铑内标溶液（4.6）逐级稀释，配置成50 ng/mL工作液，介质为硝酸溶液（4.4）。 高纯氩气：纯度大于99.999%。 仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录A）。 高温压力微波消解仪，配高压密闭消解罐（微波消解条件参见附录B）。 电加热套（与消解管配套）。 分析天平：感量0.0001 g。 塑料容量瓶：100 mL。 试样制备 按照GB 474制备样品，过0.2 mm孔径筛，分析前105℃烘干待用。 试验步骤 样品处理 称取样品0.2 g（精确至0.1 mg），置于高温压力密封消解罐（5.2）中，加入4 mL硝酸（4.1），置于60℃电加热套（5.3）中预处理15min后，取下冷却至室温。再补加5 mL硝酸（4.1）和2 mL氢氟酸（4.2），摇匀，拧紧密封帽，放入微波炉（5.2）中进行微波消解，微波消解条件参见附录B。消解结束后，冷却至室温，将消化液转移至100 mL塑料容量瓶中，用水洗消解罐3到5次，清洗液并入容量瓶后，加入0.1 g硼酸（4.3）用水稀释至刻度，混匀，备用。 若样品消解后浑浊不澄清，可补加1～2 mL硝酸(4.1)和1 mL氢氟酸(4.2)，参照附录B进行再次消解，消解时间减半。 空白试验 除不加入样品外，其它按7.1步骤随同试样处理。 校准溶液的配制 按表1配制混合标准溶液系列。溶液介质为（5+95）硝酸溶液（4.4），混标中加0.1 g硼酸（4.3）后定容至100 mL塑料容量瓶中，混匀，备用。 混合标准溶液浓度 单位 μg/L 项目 标0 标1 标2 标3 标4 标5 砷、铅、镉、铬、铍 0 2 5 10 20 50 汞 0 0.5 1 2 5 1