进出口钕铁硼永磁材料中Nd、Dy、Pr、La、Co、B、Al的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docVIP

不前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 进出口钕铁硼永磁材料中钕、镝、镨、镧、钴、硼、铝的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定钕、镝、镨、镧、钴、硼和铝含量测定方法。 本标准适用于进出口钕铁硼永磁材料中钕、镝、镨、镧、钴、硼和铝元素的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法Nd - Fe - B permanent magnet material 钕铁硼材料是钕除非另有说明，在分析中仅使用确认为的试剂。 水，GB/T 6682，二级。 浓硝酸，HNO3，ρ=1.40 g/mL，质量分数65%～68％。 硝酸溶液5+95，v/v）。。标准溶液1000 mg/L），参照GB/T 602分别配制标准溶液或购买有证标准溶液。标准溶液1000 mg/L），参照GB/T 602分别配制标准溶液或购买有证标准溶液。标准溶液1000 mg/L），参照GB/T 602分别配制标准溶液或购买有证标准溶液。标准溶液1000 mg/L），参照GB/T 602分别配制标准溶液或购买有证标准溶液。标准溶液1000 mg/L），参照GB/T 602分别配制标准溶液或购买有证标准溶液。标准溶液1000 mg/L），参照GB/T 602分别配制标准溶液或购买有证标准溶液。标准溶液1000 mg/L），参照GB/T 602分别配制标准溶液或购买有证标准溶液。标准mg/L）：分别移取10 mL镝标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液微孔滤膜，0.45 μm。称取0.5 g的试样，精确至0.1 mg，置于0 mL聚四氟乙烯烧杯（5.2.3）中，加入 mL的浓硝酸（）分别移取mL、10.00 mL、20.00 mL、50.00 mL的标准于 mL的容量瓶中，硝酸溶液（）定容至刻度，每毫升上述标准溶液分别含μg 、10.0μg、50.0 μg、100.0μg、200.0μg、500.0 μg，含μg、1.0 μg、5.0 μg、10.0μg、20.0 μg、50.0 μg，含铁3.0mg。测定随同试样进行空白试验。…………………………………(1) 式中： ——试样中元素的含量，单位为%； ——测试溶液中元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ——空白试液中元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ——测试溶液定容体积，单位为升（L）； f ——试样溶液稀释倍数； ——试样的质量，单位为克（g）。 实验结果取两次平行测试结果的平均值，计算结果保留到小数点后一位。 方法检出限 采用本标准所规定的前处理方法及测定方法（ICP-AES）进行试验，钕铁硼永磁材料中钕、镝、镨、镧、钴、硼、铝元素方法检出限见表3。 表3 钕铁硼永磁材料中钕、镝、镨、镧、钴、硼、铝元素方法检出限 元素 检出限 μg / mL 0.10 0.01 0.04 0.01 0.01 0.01 0.04 9 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测试值的算术平均值的5％。 （资料性附录） ICP-AES的设定参数举例 工作气体：氩气； 高频发生器功率：1.0 KW； 冷却水流量：20 LPM； 辅助气流量：0.2 LPM； 泵速：1.2 mL/min。 表A.1 ICP-AES分析线 元素 Nd Dy Pr La Co B Al 分析线 nm 430.358 353.170 414.311 379.478 230.786 208.889 396.153 参考分析线 nm 401.225 394.468 390.844 408.672 228.616 249.773 308.215 ———————————————— SN/T ××××—2003 SN/T ××××—2003 1 SN/T ××××—2005 SN/T ××××