两个外消旋双U形稀土单核配合物的合成、晶体结构及其表征.pdfVIP

第 25卷第 2期 无 机 化 学 学 报 Vo1．25No．2 2009年 2月 CHINESEJ0URNAL0FIN0RGANIC CHEMISTRY 249~255 两个外消旋双 U形稀土单核配合物的合成、晶体结构及其表征 解庆范 黄妙龄 陈延 民 (泉州师范学院化学与生命科学学院，泉 ’1,1 362000) 摘要 ：对氨基苯磺酸fp—AbsH)，邻菲咯啉fphen)与稀土硝酸盐存 pH=67的水溶液 中反应 ，合成 了2个新颖的双 u形单核配合 物[Ln(O-p—Abs)：(phen)：(H：0)，】(N0，)·2H：0，其中Ln=La(1)和 Ce(2)。X一射线单晶结构测定表明，2种晶体属异质同晶，正交晶系， 册 空间群 。在 2个配合物 中，Ln(I~离子与 5个 O原子和4个 N原子配位 ，形成 1个畸变的j冠三棱柱体 lJl1NO 配位多面体 ， 其巾2个氧原子来 自于2个对氨基苯磺酸根 的磺酸基 ．另 3个 O原子则由配位水分子提供 ．4个 N原子来 自2个 Phen p-Abs 与phen通过 7r一7r作用构成具有手性的螺旋双U形结构，每个晶胞中含有 2对构型相反ff~[Ln(O-p—Abs)：(phen)：fH0)r’整个晶体 呈外消旋 ，2种异构体分子间通过 phen间的7r一7r作用构成超分子螺旋链 ，并通过氢键作用形成三维超分子结构 。 关键词 ：稀土配合物 ；晶体结构 ；对氨基苯磺酸 ；双 U形 ；外消旋化合物 中图分类号 ：O614．331：0614．332 文献标识码 ：A 文章编号：1001—4861(2009)02—0249—07 Synthesis，CrystalStructuresandCharacterizationofTwoRacemic Dual--U-·ShapedM ononuclearLanthanideComplexes XIEQing-Fan HUANGMiao—Ling CHENYan—Min (CollegeofChemistryandLifeScience，QuanzhouNormalCollege，Quanzhou，Fujian362000) Abstract：Twomononuclearlanthanide㈣ complexes[Ln(O-p—Abs)2(phen)2(H20)3]NO3·2H20(Ln=La，Ce)were isolatedfromtheaqueousreactionofP—aminobenzenesulfonilicacid 一AbsH)，1，10一phenantbroline(phen)and Ln(N03)3·6H20，andcharacterizedbyelementalanalysis，IR，UV，TGandsingle—crystalX—raystructureanalysis． Thetwocomplexesareisostructuralandcrystallize in theorthorhombicsystem．spacegroupPccnwiththecell parameters：(1)a=1．75156(15)nm，b=1．42768(12)nm，c=1．67062(15)nm，V=4．1777(6)nm，Z=4，finalR1= 0．0242andwR2=0．0565，and(2)0=1．74990(18)nm，b=1．42788(15)nm，c=1．67045(17)nm，V=4．1739(7)nm， Z=4，finalRl=0．0219 andwR2=0．0525，respectively．TheLn¨ion isinaLnN405distortedtricapped trigonal prism coordination polyhedron completed bytwoO atomsfrom twoP—Abs—ligand，threeO atomsfrom three coordinated