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食盐中碘含量测定问题的探讨 杨荣淇 碘是合成甲状腺激素的主要成分，适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素，如果缺乏碘，会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病，但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。为了保障人民群众的健康，国家规定食用盐中必须加碘，且严格控制碘加入量，因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)采用的是溴水氧化法，即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根，再加碘化钾析出碘，而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子含量。这种方法需消除过量氧化剂，否则将对结果数据产生影响，使试验数据不准确；另外，由于此法使用饱和溴水，对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。为此，本人查阅有关资料，设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法，通过反复对比试验，认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。 一、试验部分 1、原理 在酸性条件下，溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘，碘与淀粉反应使溶液变蓝，在一定条件下，颜色随碘浓度的增大而加深。通过分光光度计测量溶液的吸光度后，在标准曲线上查出碘离子的含量。 2I-＋H2O2＋2H+ → I2＋2H2O 本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液，通过测定出的碘含量与已知值比较，来判断试验的准确性与精确度。 2、试验 （1）主要仪器与试剂 721分光光度计(上海分析仪器厂)。 本法所有试剂和水未特别注明要求的，均使用分析纯试剂和蒸馏水。 碘化钾标准溶液：100ug/ml，准确称取碘化钾0.1000g溶于水，定容至1l (用时新配)。 碘化钾标准使用液：10ug/ml，准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中，用水定容至刻度。 氯化钠溶液：200g/l，称取氯化钠100.0g溶于水，定容至500ml。 淀粉溶液：10g/l，称取淀粉1g，加入水搅拌成糊状，再缓慢倒入沸水100mL，搅溶后再煮沸半分钟，冷却备用(用时新配)。 过氧化氢(双氧水)溶液：3％。 （2）试验方法 按一定的浓度，准确移取碘化钾标准使用液，加入氯化钠溶液35.0mL，用0.5mol/L盐酸2mL酸化1～2分钟，再加入3％过氧化氢溶液、2.5mL淀粉溶液1.0mL，加水至刻度，摇匀，10分钟后用分光光度计测定吸光度。 二、结果与讨论 由于现实试验条件下有各种影响因素存在，有些在原理上可行的方法在实际中未必可行。在本试验中，本人通过改变试验条件，对各种可能存在的情况分别进行比较试验，找出有影响的因素，选择最佳的试验条件，保证数据的准确性。在准确性有保证的情况下，选择简便、快速的试验方法。对于吸光光度计，不仅要考虑光度计的误差（因为浓度与透光率之间存在对数关系），还要考虑校准曲线的误差。在实际分析时，除了选用精度高的仪器之外，应尽可能提高校准曲线的精度，拓宽最佳工作范围；同时在取样时尽可能使测量信号落在均值以上的区域。在试验过程中，通过对比试验得出以下结论： 1、比色皿的选择 按试验方法配制一组除碘化钾标准使用液加入量逐渐递增外，其它试剂加入量不变的溶液，用1.0cm、2.0cm两种比色皿，在固定吸收波长条件下测定吸光度。结果发现采用1.0cm比色皿得出的吸光度数据偏小且数据之间间隔小，容易造成读数误差。使用2.0cm比色皿能减少在数据处理过程中人为因素造成的误差，且绘出的曲线比用1.0cm的比色皿得出的曲线更为圆滑合理。因此选用2.0 cm的比色皿。 2、吸收波长的确定 根据吸光光度法的有关规则，本法需采用可见光测定吸光度，而可见光波长在570～630nm范围内。在试验中，本人采用每隔5nm测一次吸光度的方法，通过比较，发现在波长595 nm时，吸收曲线的线性最好，故选取最佳波长595nm。 3、溶液酸度的影响 因为本试验要在酸性条件下进行，那么不同的溶液酸度是否会对双氧水的氧化性产生影响以及溶液酸度为多少才为最佳呢？本人在试验中采用在其它试剂加入量不变的条件下，改变溶液的酸度，加入不同体积的0.5mol/l盐酸的方法，在0.5～10.0ml范围内，每隔0.5ml为一个试验点进行比较试验。试验表明，加入盐酸1.5～4.0ml时，吸光度稳定不变。为了试验的方便及减少系统误差，选取加入盐酸量为2.0ml。 4、显色剂用量的影响 显色剂用量的多少会影响反应后溶液的颜色，从而影响到吸光度，但是溶液颜色的深浅与显