《烟草加工介质湿含量的测定》行业标准.docVIP

《烟丝表观密度、真密度和内孔容积的测定》行业标准 编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源 本项目被列入国家烟草专卖局2011年度行业标准制修订项目计划中（国烟科［2011］165号）。 1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工 项目承担单位中国烟草总公司郑州烟草研究院负责项目的牵头组织、方案设计、数据分析、标准编制和工业验证。 项目协作单位协助项目技术方案的试验实施、数据采集和工业验证。项目组成员根据试验研究结果于20年月形成了《》（初稿），并将初稿发至郑州烟草研究院相关专业科研人员，以及中国烟草标准化研究中心和企业相关专家进行征求意见，同时按照初稿确定的测试方法选取卷烟企业进行试验验证。 邓国栋 30 工程师 烟草工艺 测定方法 张彩云 40 高级工程师 烟草工艺 表征方法 堵劲松 42 高级工程师 烟草工艺 表征方法 温若愚 40 高级工程师 烟草工艺 共同试验 赵维一 35 工程师 烟草工艺 共同试验 李跃锋 36 高级工程师 烟草工艺 共同试验 曾强 33 工程师 烟草工艺 共同试验 林志平 37 工程师 烟草工艺 共同试验 刘利峰 39 高级工程师 烟草工艺 共同试验 李洪涛 30 工程师 烟草工艺 共同试验 二、相关领域的国内外标准研究和制修订情况 目前国内外没有相关的烟丝表观密度、真密度和内孔容积的测定标准或通用方法。 三、标准编制原则及主要内容确定的依据 3.1标准适用范围 本标准规定了的测定方法。本标准适用于测定。ＩＴＳ 90纯水密表），计算出液体密度。 相对密度法，采用等体积置换可避免绝对体积法中量器本身容积不准确造成的仪器误差，也可避免采用不同量器测定时由于器间差引起的测定结果差异。此外，选用实际温度下水的密度参与计算可有效减少由温度变化引起的测量误差，测量中的不确定因素少，故选择相对密度法对液相置换介质密度标定。 3.3.2液相/气相置换介质的选择 烟丝为典型生物质基材料，亲水性较强，采用憎水性的有机试剂作为液相介质，其与烟丝表面的接触角大于90o，同时液相介质分子较大时，也难以渗入内部孔隙。因此，液相置换介质选择要求弱极性/非极性溶剂，分子量大小适宜、沸点适中，试剂安全性好。初步选取有机溶剂正己烷和正庚烷进行烟丝表观密度测定。选取常规氮气和小分子氦气进行烟丝真密度测定。 将叶丝与膨胀叶丝，采用不同介质重复测定15次，比较两种介质测试均值、标偏差异。结果表明采用两种液相和气体介质测试结果均具有较好的重复性，不同介质重复测定结果的标偏和变异系数均较小。鉴于两种介质测定结果的精密度和均值差异不大，故确定选择常规试剂正己烷和常规氮气作为测定烟丝表观密度和真密度的置换介质。 3.3.3 烟丝样品量的确定 为确定合适的烟丝取样量，考察了1～3g取样范围内叶丝、膨胀叶丝表观密度和真密度测试结果。对叶丝表观密度，不同取样量测试均值差异不大，标偏和变异系数有所降低。对膨胀叶丝表观密度，最大取样量3g时，标偏和变异系数又有所增大。对叶丝和膨胀叶丝真密度结果，取样量增大到2g，标偏和变异系数明显降低，测试结果均值也有所增大。 综合叶丝和膨胀叶丝表观密度与真密度测定结果，确定合适样品合适的取样量为2g。 3.3.4液相置换容积及时间的确定 采用50ml、100ml、200ml不同规格容量瓶，测定了50ml～200ml不同液相置换容积条件下叶丝与膨胀叶丝的表观密度。在50～200ml不同液相置换容积，测试的叶丝和膨胀叶丝表观密度的均值差异不大，但较高液相置换容积时标偏和变异系数有增加趋势，尤其对叶丝采用200ml液相置换容积时，其变异系数增大到6.07%。50ml置换容积测定的变异系数相对最小，但限于该容量瓶口径试验中烟丝装填困难、且易造碎；此外，由于膨胀叶丝堆密度较小，2～3g膨胀叶丝样品在自然堆积状态下占据的体积已接近该容量瓶的置换容积。因此，综合以上考虑，在满足一定测试精度条件下，确定选择100ml容量瓶进行液相置换。 对烟丝样品液相浸润的时间影响进行了研究，分析了1-20min内不同时间表观密度测定结果与初始测定值相对偏差随时间的变化。随置换时间延长，叶丝和膨胀叶丝表观密度测定值有所增加，在置换时间大于10min以后，膨胀叶丝测定值与初始测定值的相对平均偏差超过5%。因此，确定样品液相浸润时间不超过10min。 3.3.5 气相置换膨胀压力的确定 为确定合适的气体膨胀压力，在0.07-0.115MPa压力范围内，测定了不同压力条件下叶丝与膨胀叶丝的真密度。不同压力条件下，叶丝测定结果的精密度在0.0160 g/cm3～0.0229 g/cm3之间，膨胀叶丝测定结果的精密度在0.0085 g/cm3～0.0233 g/cm3之间，各试验条件测定结果的变异系数基本不超过3%。气体膨胀压力从0.07