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必修化学几个实验异常现象的处理 广州市第一中学王金阳 1检验氯离子实验的异常现象 【异常现象】检验Cl-的方法: 先加稀硝酸,再加硝酸银溶液。为了说明加入稀硝酸起“排除其它离子的干扰”的作用时，选用Na2CO3溶液做对照实验，实际实验中生成的“Ag2CO3”偏偏不能完全溶于稀硝酸。 【问题分析】① 配制试剂的蒸馏水中含有少量Cl-？② 稀硝酸中含有少量Cl-？③Na2CO3溶液中含有少量Cl-？ 【实验探究】① 在蒸馏水中滴入几滴AgNO3溶液（质量分数为2%），无浊浑出现，说明蒸馏水中不含Cl-。 ② 在稀硝酸中滴入几滴AgNO3溶液（质量分数为2%），无浊浑出现，说明稀硝酸中不含Cl-。 ③ 在侯氏联合制碱法中，为了使溶解度较小的NaHCO3晶体析出，一般需加入固体NaCl，所以由加热NaHCO3晶体分解制得的Na2CO3晶体中含有Cl-，并且很难完全除去。一般市售分析纯Na2CO3晶体标明氯化物的含量低于0.002%，这微量的Cl-就是造成加入稀硝酸无法使沉淀完全溶解的原因。 【实验改进】改用K2CO3晶体代替Na2CO3晶体。 原因：我国K2CO3晶体的生产工艺主要采用离子交换法和离子膜电解-碳化法。虽然市售分析纯K2CO3晶体的标签也标明含有氯化物（含量低于0.002%），但实验证明，它不影响最终沉淀物的完全消失。 2制备硅酸凝胶实验的异常现象 人教版高中课程标准教科书化学必修1，介绍了制备H2SiO3凝胶的方法：在饱和Na2SiO3溶液中滴入1~2滴酚酞溶液，再滴加稀HCl至溶液红色变浅并接近消失时停止，静置。 【异常现象】在饱和Na2SiO3溶液中加入稀HCl，没有出现凝胶。 【问题分析】在与人教版教材配套使用的教师教学用书上，“控制溶液混合物的酸碱性是制取硅酸凝胶的关键”，结合实验中使用指示剂酚酞，其中的潜台词“控制溶液的pH在8.2~10.0之间”。溶液的酸度太大，不利于单个H2SiO3分子缩合成多酸；而加入电解质有利于硅酸凝胶的生成。 【实验改进】① 取约4mL 饱和Na2SiO3溶液滴加4-6滴稀6mol/L HCl溶液，静置，约2分钟后可观察到有透明的H2SiO3凝胶生成。 ② 取约4mL 饱和Na2SiO3溶液，先滴加2-3滴饱和NaCl溶液，再滴入1~2滴酚酞溶液，振荡，最后边滴加稀6mol/L HCl溶液边振荡，红色变浅时，有透明的H2SiO3凝胶产生 3浓硫酸与铜的反应 【异常现象】反应中常有黑色物质产生； 如何减少黑色物质的产生？ 【问题分析】浓硫酸与铜的反应，一般认为黑色物质可能是如下途径生成的： Cu + H2SO4(浓) = CuO ( + SO2↑+ H2O 5Cu + H2SO4(浓) = 3CuO ( + Cu2S ( + H2O 5Cu + 4 H2SO4(浓) = Cu2S ( + 3CuSO4 + 4 H2O Cu2S + 2H2SO4(浓) = CuS ( + CuSO4 + SO2↑+2H2O 4Cu + 4H2SO4(浓) = CuS ( + 3 CuSO4 + 4H2O 【实验改进】影响浓硫酸氧化性的因素：硫酸的浓度、温度 在实验开始时可先对浓硫酸进行预热，当温度达到180℃-200℃以上时再插入一根用砂纸打磨光亮的铜丝，可减少黑色物质的产生。 4石蜡油的分解实验 【异常现象】产生气体的速率很慢或者基本没有气体产生 【实验与分析】液体石蜡由于是混合物，没有固定沸点，加热到约170~200度左右开始沸腾，并冒烟分解。 要制得乙烯，必须注意两个条件：①加热温度要在500 ℃以上；②合适的催化剂。 【实验改进】①使用三头酒精灯；②改用活性氧化铝做催化剂——AlCl3溶液与氨水制备Al(OH)3 沉淀，过滤、洗涤，取沉淀物加热，制备得到Al2O3固体。 5原电池实验 【异常现象】原电池实验，在教学中往往出现实验异常有两种情况，一是锌和铜相连接后，电流计指针偏转，而铜片上无明显气泡发生；二是锌和铜相连接后，电流计指针偏转，而锌片和铜片同时放出气体，甚至锌片上气泡比铜片上气泡还要多。 【实验与分析】①实验所用的锌片不纯，整片锌浸入稀硫酸中时其表面已形成许许多多的原电池；②Zn片和Cu片之间电阻较大，Zn上的电子难以转移到Cu片上；③所用的硫酸溶液浓度可能过高。 【实验改进】①选用了新的锌片，砂纸打磨光亮；②选用浓度为0.1mol·L－1的稀硫酸。③导线接口砂纸打磨光亮 6苯与酸性高锰酸钾溶液混合 【异常现象】酸性高锰酸钾溶液紫红色缓慢褪去。 【实验与分析】可能在苯中混有苯的同系物或不饱和烃。 【实验改进】先用高锰酸钾溶液处理后，分液，取上层(有机层)溶液，再加高锰酸钾溶液充分振荡，不色，或换用分析纯样品试验。 7钠