石膏及石膏制品中砷、汞含量的测定方法 原子荧光光谱法.docVIP

前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位： 本部分主要起草人： 本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 石膏及石膏制品中砷、汞含量的测定方法 原子荧光光谱法石膏及石膏制品中砷、汞含量的原子荧光光谱石膏及石膏制品中砷、汞 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改件）适用于本标准。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 方法提要 试样经消解后，用硫脲-抗坏血酸将五价砷转化为三价砷，在一定酸度下，试液和硼氢化钾通过氢化物发生器产生氢化物，随载气进入石英管原子化，在砷（193.7nm）、汞（253.7nm）特征荧光波长下测定其荧光值，将测得的试液荧光强度与标准溶液的荧光强度相比较，得出试液中砷和汞的含量。 试剂和材料 除规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682中4.2条款规定的一级水。 4.1 硝酸（ρ 1.42g/mL）。 4.2 盐酸（ρ 1.19g/mL）。 4.3过氧化氢(ρ 1.44g/mL)。 4.4汞标准溶液（1000μg/mL）：按GB/T 602配制或直接购买有证标准物质。 4.5 砷标准溶液（100μg/mL）：按GB/T 602配制或直接购买有证标准物质。 4.6 盐酸溶液（1+19，v/v）。 4.7 硫脲（5%）和抗坏血酸（5%）混和溶液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸，溶解于适量水中，定容至100mL。现配现用。 4.8氢氧化钾（5g/L）：称取5.0氢氧化钠，溶解于适量的水中，定容至1000mL。 4.9 硼氢化钾溶液（10g/L）：称取10g硼氢化钾，溶解于氢氧化钠溶液（4.8）中，定容至1000mL。现配现用。 4.10汞标准储备液（10μg/mL）：吸取1.0mL汞标准溶液（4.4）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有汞10μg。 4.11汞标准中间液（0.1μg/mL）：吸取1.0mL汞标准储备液（4.10）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有汞0.1μg。现配现用。 4.12 砷标准中间液（1.0μg/mL）：吸取1.0mL砷标准溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有砷1μg。现配现用。 4.10 砷、汞标准工作溶液：分别吸取汞标准中间液（4.11）和砷标准中间液(4.12)各1mL，加入2.5mL硫脲（5%）和抗坏血酸（5%）混和溶液（4.7），用盐酸溶液（4.6）定容至100mL，混匀，现配现用。 仪器和设备 5.1微波消解仪：仪器参数及使用条件参见附录A。 5.2原子荧光光谱仪：仪器参数及使用条件参见附录B或按照仪器最佳测定条件。 5.3消解仪：温度范围（10℃～210℃）。 5.4 分析天平：感量0.1mg。 试样 按GB/T 2007.1方法取样，送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法缩分至约100g，经0.080mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。 分析步骤 样品处理 称取样品0.3g(准确至0.1 mg)，置于微波消解罐中，加入10mL硝酸(4.1)、3mL盐酸（4.2）和3mL过氧化氢(4.4)，放入微波消解仪中参照附录A的条件消解。 7.2 赶酸 消解液冷却后用少量水冲洗消解罐内壁，将消解罐置于消解仪（5.3）上，控制消解液的温度在120℃左右，直至消解液清亮透明，体积约为0.5mL～1.0mL石膏及石膏制品中砷、汞 …………(1) 式中： X－石膏及石膏制品中砷、汞（μg/L） C0－试剂空白中被测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）； V－样液定容体积，单位为毫升（mL）； f—试样溶液（试液）稀释倍数； m－试样质量，单位为克（g）。 测定结果保留2位有效数字。 水平范围 重复性限r 再现性限R As 0.42-2.70 Hg 0.18-1.41 9 检出限 砷、汞砷、汞0.005 0.001 附录 A （资料性附录） 高压密闭微波消解仪工作条件 微波消解样品的参考温度控制程序如表A.1所示。 表A.1 微波消解样品的温度控制程序 步骤 时间/min 温度/℃ 升温1 15 20