石膏及石膏制品中水溶性氟化物、氯化物含量的测定方法 离子色谱法.docVIP

前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 范围 本标准规定了测定含量的方法。 本标准适用于中含量的测定。mg/kg~1600 mg/kg；氯含量的测定范围：25.60 mg/kg~1600 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602－2002，ISO 6353－1：1982，NEQ） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682－2008，ISO 3696：1987，MOD） 方法提要 试样用，用测定。 试剂和材料 除非另有说明，，实验用水应符合GB/T 6682规定的级水的要求。 4.1 。 4.2 。 4. 单元素标准溶液（1000 μg/mL）和标准溶液按GB/T 602方法配制，或直接购买有证标准物质。 4. 氟标准储备液（100 μg/mL）：用移液管准确移取标准溶液（4.）10 mL至100 mL容量瓶中，用稀释定容到刻度，混匀。此溶液1 mL含有100 μg。 4. 氯标准储备液（100 μg/mL）：用移液管准确移取标准溶液（4.）10 mL至100 mL容量瓶中，用稀释定容到刻度，混匀。此溶液1 mL含有100 μg。 1 mL含有10 μg。μm，尼龙。 仪器 5.1 离子色谱仪，配备抑制器和电导检测器。 5.2 分析天平精度为0.1 mg。试样 分析步骤 7.1 试料量 称取试料0. g，精确至 做两份试料的平行测定。 7.2 空白试验 除不加入待测样品外，其他均按照7.3步骤进行。 7.3 试液制备 将试料（7.1）置于中，加入，，℃的超声清洗器，超声提取15 min，拿出容量瓶摇匀后再继续超声15 min。取出容量瓶，冷却至室温后，用水稀释至标线，摇匀，静置使试液澄清。 准确移取 mL上述试液于mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测定。 7.4 测定 7.4.1 校准曲线 0 mL、0.15 mL、0.5 mL、1.5 mL、5.0mL、10mL、20mL0 μg/mL、0.015 μg/mL、0.05 μg/mL、0.15 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定系列校准工作溶液，（μg/mL）μS/cm）×min）。 测定 空白溶液和试样溶液 结果计算 ： 式中： w——mg/kg）； Cx——从工作曲线求得的试样溶液中被测的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C0——空白被测的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——溶液的体积，单位为毫升（mL）； f——的稀释倍数； m——试料的质量，单位为克（g）。 结果表示 结果取两次平行测定结果的平均值，并保留至两位小数。 精密度 由8个实验室对4个水平的试样进行测定，结果见表。表 精密度 分析 重复性限 再现性限 Sr=0.79 + 0.0076m SR=0.742+ 0.041m Cl lg(Sr)=-1.098+ 0.66lg(m) lg(SR)=-0.93 + 0.77lg(m) 附录（资料性附录） ((。 A.2 淋洗液：3.2 mmol/L碳酸钠-1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液。 A.3 流速：0.7 mL/min。 A.4 柱温：30 ℃。 A.5 进样量：20 μL。 附录（资料性附录） 图A.1 氟、氯混合标准溶液的离子色谱图 ___________________ (( 该色谱柱是由瑞士万通公司提供的产品的商品名，给出这一信息是为了方便本标准的使用，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 ××/T ××××—×××× ××/T ××××—×××× 2 3 SN/T ××××—×××× 1 SN/T ××××—×××× 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 SN ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 石膏及石膏制品中水溶性氟化物、氯化物 含量的测定 离子色谱法 Determination of water soluble fluoride and chloride conte