石膏及石膏制品中砷、汞含量的测定方法 原子荧光光谱法编制说明.docVIP

《石膏及石膏制品中砷、汞含量的测定方法 原子荧光光谱法 1 任务来源及工作概况 根据国家认证认可监督管理委员会2011年达的2011年第出入境检验检疫行石膏及石膏制品中砷、汞含量的测定方法 原子荧光光谱法。GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》起草制定，主要进行了以下几个方面的工作。 1、进行了专题调研 2、研究制定了标准的主要内容并对各种技术参数进行实验室内验证 3、完成标准征求意见稿 3、由独立实验室对技术参数 4、组织协进行验证，对数据进行统计 5、完成标准送审稿。 2标准制定的意义石膏是单斜晶系矿物，主要化学成分是硫酸钙（CaSO4）。石膏是一种用途广泛的工业材料和建筑材料可用于水泥缓凝剂、石膏建筑制品、模型制作、医用食品添加剂、硫酸生产、纸张填料、油漆填料等。石膏理论组成CaO（32.5%），SO3 （46.6%），H2O（20.9%）。成分变化不大。常有粘土、有机质等机械混入物。有时含SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、Na2O、CO2、Cl、Ti、Cu、Fe、Al、Si、Mn、Ag、Mg、Na、Pb、Zn、Co、Cr、Ni、As、Hg等微量元素工业应用：石膏是生产石膏胶凝材料和石膏建筑制品的主要原料，也是硅酸盐水泥的缓凝剂。石膏经600～煅烧后，加入少量石灰等催化剂共同磨细，可以得到硬石膏胶结料（也称金氏胶结料）；经900～1000煅烧并磨细，可以得到高温煅烧石膏。用这两种石膏制得的制品，强度高于建筑石膏制品，而且硬石膏胶结料有较好的隔热性，高温煅烧石膏有较好的耐磨性和抗水性。石膏建筑制品包括纸面石膏板、纤维石膏板 、装饰石膏板、石膏空心条板和石膏砌块等中医应用：中医器具（石膏枕头）、生石膏、石膏、石羔、煅石膏、熟石膏等研细生用入药者。 煅石膏又称熟石膏，煅石膏为无水硫酸钙（CaSO４）。将石膏置瓦罐内，放入无烟炉火中煅至酥松，取出放凉，碾碎入药者。[1]，《GB 2762-2005 食品中污染物限量》中豆类限量要求汞为0.2 mg/kg，无机砷为0.1 mg/kg[2]。对于工业样品《HJ/T 211-2005环境标志产品技术要求 化学石膏制品》[3]。 目前石膏及石膏制品中砷和汞含量的分析方法主要有电量法、原子吸收光谱法、分光光度比色法等，由于石膏产品中的微量元素常以易挥发的有机结合态存在，经过样品前处理后常有微量元素的损失，而且实际样品中ug/L 量级的有毒元素很难用这些常规分析方法进行定量，不能满足越来越严格的生产和贸易规范的要求，并且这些方法存在花费大量的人力和物力，操作难度大，检验周期长费时，同时对环境造成二次污染等缺点。石膏及石膏制品是我国进出口大宗商品，随着我国石膏及石膏制品进出口量的逐年增加石膏及石膏制品的砷和汞含量指标越来越被人们重视。因此建立一种快速、准确的方法测定石膏及石膏制品中砷和汞的含量，对保证石膏及石膏制品的生产控制过程和进出口检验都是十分必要和有重要意义的。原子荧光光谱法是目前测定砷和汞元素最灵敏的方法之一，已在环境、食品、冶金和卫生等领域得到了广泛应用，但尚未发现将其用于中砷和汞含量分析的报道。本方法用微波消解样品-原子荧光光谱法测定石膏及石膏制品中砷和汞，此方法具有准确快速、灵敏度高、操作简便、试剂用量小等特点。对进出口石膏及石膏制品的质量把关是法律赋予检验检疫机关的义务和责任，因此应用新技术制定石膏及石膏制品中砷和含量的快速测定标准是很有现实意义的。经查新，参考标准为： 《SN/T 2297.-2009 进出口石膏及石膏制品分析方法 第部分:的测定》[]、《》[]。 3 方法概述 [6]。 4 实验过程及结果讨论 4．1 GB/T 6682中4.2条款规定的一级水。 4.1 .1硝酸（ρ 1.42g/mL）。 4..1.2 盐酸（ρ 1.19g/mL）。 4.1.3 盐酸溶液（1+19，v/v）。 4.1.4过氧化氢(ρ 1.44g/mL)。 4.1.5 硫脲（5%）和抗坏血酸（5%）混和溶液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸，溶解于适量水中，定容至100mL。现配现用。 4.1.6 氢氧化钾（5g/L）：称取5.0氢氧化钠，溶解于适量的水中，定容至1000mL。 4.1.7 硼氢化钾溶液（10g/L）：称取10g硼氢化钾，溶解于氢氧化钠溶液（4.1.6）中，定容至1000mL。现配现用。 4.1.8汞标准溶液（1000μg/mL）：按GB/T 602配制或直接购买有证标准物质。 4.1.9 汞标准储备液（10μg/mL）：吸取1.0mL汞标准溶液（4.1.8）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.1.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有汞10μg。 4.1.1