一、二、三乙二醇中氯含量的测定方法 离子色谱法编制说明.docVIP

一、二、三-乙二醇中氯含量测定法 离子色谱法 编制说明 项目编号：2011B060 项目负责人：曹喜焕 中华人民共和国江苏出入境检验检局(太仓)1. 任务来源 本标准是根据国家认监委2011B060《一、二、三-乙二醇中氯含量测定法 离子色谱法》出入境检验检疫行业标准制订计划，由江苏出入境检验检疫局（太仓）修改采用美国试验与材料协会标准ASTM E2469-08A《一、二、三-乙二醇中氯含量测定法 离子色谱法》（英文版），负责起草本行业标准。 2. 目的和意义 乙二醇是聚酯的主要原料，随着聚酯行业的快速发展，乙二醇的对外依存度亦逐年增加，2011年江苏太仓港每年乙二醇进口量100多万吨，占全国进口量的六分之一以上。氯含量是乙二醇质量控制中重要的质量指标之一，通过测定乙二醇氯含量，可以判定乙二醇生产所用原料和工艺过程质量，了解运输过程是否发生海水污染，同时防止使用时管道和设备的腐蚀发生，因为氯离子对不锈钢容器的耐腐蚀影响比较大，时间一长，很容易造成反应器或管道的严重损坏，导致不锈钢设备的泄露。 国家标准GB/T 4649-2008(工业用乙二醇)提供了0.5mg/kg总氯含量测定方法。近几年随着聚酯用户要求的不断提高，氯限量从最初的1、0.5、0.2降低到0.1mg/kg。GB/T 4649-2008所述的总氯含量测定方法已不能满足检测要求，因此需要制定新的标准方法以满足乙二醇的质量控制要求。 3. 国内外现状 目前国内外化工厂品中氯含量测定方法主要有： 1 GB/T 3050-2000，化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法， 1～500mg/kg，无机氯含量测定； 2 GB/T 9729-1988化学试剂 氯化物测定通用方法 比浊法，0.2～4mg/kg，无机氯含量测定； 3 GB/T 4649-2008工业用乙二醇附录A 比浊法，0.5mg/kg标准限量比较，总氯含量测定。 4 ASTM D2469-08a 一、二、三-乙二醇中氯含量标准测试方法 离子色谱法，无机氯含量测定，测定下限0.01mg/kg。 氯含量测定中的目比浊法与电位滴定法两种标准，在过去甚至现在仍被广泛使用，但限于方法本身灵敏度的限制，进出口贸易中越来越高的要求。ASTM D2469-08a测定下限为0.01mg/kg，够能满足进出口贸易中乙二醇低氯含量的控制要求。 4. 本标准与ASTM E2469-08a的差异 4.1根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南 第2部分：采用国际标准的规则》的要求编写本标准，并按GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法 4.2 本标准根据ASTM E2469-08A重新起草。 4.3 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTM E2469-08a《一、二、三-乙二醇氯含量标准试验方法》。（英文版）。 本标准与ASTM E2469-08a主要技术差异如下： —本标准的引用标准采用了我国相应的国家标准。 —本标准仅采用ASTM E2469-08a中A配置，未采用B配置。 —本标准标准溶液配制中用100mL容量瓶代替125mL细口低密度聚乙烯(LPDE)瓶。 —本标准淋洗液浓度和操作条件进行了调整，目的是获得淋洗液最低的背景电导。 —重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。 —删除了与技术要求无关的内容（章节号1.3,1.4,1.5,5,9）. 4.4 本标准的章条编号与ASTM E2469-08a5章条编号对照见下表。 表1 本标准章条编号与ASTM E2469-08a章条编号对照 本标准章条编号 ASTM E2469-08a章条编号 1 1.1~1.5 2 2 3 3 4 7,8 5 6 6 11.3 7.1 8.3 7.2 11.1~11.2 7.3 10.1~10.5 7.4 12 8 13 9 10.6~10.9,14 10 15 11 16 12 18 5．本标准与计划任务书的差异说明 目前针对乙二醇类样品氯含量的测定：一是GB/T 4649（工业乙二醇）附录A所述包含无机氯与有机氯的总氯含量测定方法，该方法是将样品用氨水加热处理，使其中的有机氯转变为氯离子，然后在酸性条件下利用硝酸银溶液比较浊度。由于该方法受目测灵敏度的影响，仅适用于大于0.5ppm氯的限量测定，而用于聚酯级乙二醇的氯含量通常要求小于0.2ppm。二是本标准拟修改采用的ASTM E2469-08a所述的无机氯含量测定。考虑国家标准GB/T 4649氯含量控制的要求，我们在提出该标准制定计划时，包含了总氯和无机氯含量测定。对总氯含量测