第二章试样的采集与制备1.pptVIP

假定你是水质监测站的一名分析人员，领导指派你对本市某化工厂排出污水中的某一有害成分的含量进行检测分析，请问你会如何开展工作？ 第2章 分析试样的采取和预处理 2.1 试样的采集与制备 2.1 试样的采集与制备 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样。所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 3、取样的一般原则 4、取样量、采样单元数的计算方法： 思考题：有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg。若要求试样粒度不大于2mm,则需要缩分多少次？（ K值取0.2） 思考题：测定某试样中某组分的质量分数时，б 0.20%，置信水平定位95%时允许的误差为0.15%，则采样单元数n为多少？ 1、固体试样的采集： 3）沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 5）食品试样： 2、 液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。 水样： 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。 对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法： 3、气体试样： 1）采样点设置原则： 4、生物试样： 其组成因部位、时季、产地不同而有较大差异。 缩分－四分法取样图解： 湿存水的处理 ： * 过筛、混匀、缩分 弃去 过筛、混匀、缩分 粗副样 分析试样 粗碎 中碎 弃去 粗副样 细碎 过筛、混匀 细副样 分析试样 三、试样制备 A、碎样（要点：减免正负玷污，防止交叉玷污） 1） 较硬的试样用鄂式扎破碎机 2） 中等硬度的或较软的可用锤磨机 3） 为了把试样进一步磨碎，较硬的 用滚磨机，不太硬的用球磨机。 注意：在破碎过程中常常引起试样组成的改变： 1）在粉碎试样的后阶段常常引起试样中水份含量的改变。 2）破碎机研磨表面的磨损，使试样中引入某些杂质，对于分析测定某种微量组分，特别值得注意。 3）破碎、研磨试样过程中，常常发热，试样温度升高，引起某些挥发性组分的逸去；由于试样粹碎后表面积大大增加，某些组分易被空气氧化，发生化学形态的变化。 4）试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出，较软的组分容易粉碎成粉末而损失。因此，试样只要磨细到能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可。 * B、过筛（要点：不可弃去难破碎颗粒）先用 较粗的筛子，随着试样颗粒逐渐的 筛孔目数相应地 标准筛 * C、混匀 D、缩分:是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。 四分法将试样混匀后堆成圆锥，然后压成圆饼状，再用十字板把圆饼分成均匀的四份，取对角的两份合并成一份试样。 * * 2.2 试样的分解 一、试样的采集 1、相关基本术语 采样单元 sampling?unit ：具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。 份样 increment，子样 ： 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 原始样品（primary?sample，送检样 ： 合并所采集的所有份样所得的样品。 2、取样大致分三个步骤 1）收集粗样 原始样品 2）混合、粉碎、缩分3）制成分析样品 最终试样 实验室样品 laboratory?sample ：为送往实验室供分析检验用的样品。 试样（t