ZnO纳米粒子涂布纸张的制备、表征及其抗菌活性的研究.pdfVIP

维普资讯 维普资讯 进行 KBr压片 (纳米粒子用 NHOH处理前后分别 的SEM~[，由图可见 ZnO纳米粒子与纤维结合在一 制样 )，然后进行红外扫描 (Bomem Hartmann 起 。经过放大的 SEM 图 (见图3a，b，C)也反映了涂 Braun，MB—series)。 布纸样的表面情况 。 用正离子 TOF—SIMS (ION—TOF；Munich， Germany)分析空 白样和 ZnO纳米粒子涂布纸样 。 将纸样切成 1cm×1cm 的纸片，压到由洁净的硅圆片 支撑 的碳带上。主离子源是脉冲 69Ga 源 (脉冲电 流 2．5pA，脉宽 30as)，操作环境 15keV，偏转后 加速 10kV。分析 区域面积 150 m ×150 m，捕获 注 (a)空白样 ；(b)ZnO纳米粒子涂布纸样 ，超声波处理 10min；(b) 中的小图是实验中使用ZnO纳米粒子的TEM 图 时间200S，用脉冲电子枪 中的低能电子进行 电荷补 图 l 空白样和ZnO纳米粒子涂布纸样SEM 图 偿 (约30eV)。主室压力保持在 10一～10托。最佳分 辨率m／Am=5000。质谱的校准基于：H+(1．007m／z)， CH3(15．024m／z)，C2H5+(29．044mz／)，Na+(22．989mz／)， C (39．959m／z)。把峰面积调整到最强的光谱峰值， 用离子光谱软件和离子图像分析所产生的数据。ZnO 纳米粒子涂布纸张和空 白样 (白棉和空白未涂布纸 ) 注 (a)超声波处理20min；(b)超声波处理 30rain；(a)中的插入图是 的抗菌活性分析是依据 日本标准方法 (JISL1902— ZnO纳米粒子与纤维交联的情况。 1998)进行。所用菌种为大肠杆菌 (Escherichia 图2 ZnO纳米粒子涂布纸的SEM 图 coli11634)，纸样尺寸 ：5cmx5cm。所有纸样 在使用之前用 254amuV照射 30min。用 365am (1mW，cm2)的光源分别照射纸样 1h和3h，用 543nnq (1OOOlux 0．1464m ，cm ，如室内荧光灯)照射24h。 同时做空白实验，处理方法一样，但是无光照。通过 对菌落总数的数量进行记数来监控细菌的生长情况， 以菌落形成单位 (CFU)计 。 2 结果与讨论 2．1 SEM，XRD和TGA的图像表征 注 (a)超声波处理 10min；(b)超声波处理 20min；(c)超声波处理30min。 图 1(a)为原纸空白实验纸样的 SEM 图像 ，从 图3 ZnO纳米粒子涂布纸超声波处理后放大的SEM 图 图中可见纤维交缠在一起 ，形成紧密的网状结构 ， 其 中有孔洞及破裂面，大概是造纸过程 中形成的。 由图中看不出粒径之间有什么明显的差异，除 图 1(b)为 ZnO纳米粒子涂布纸张的 SEM 图像 ， 了图 3(C)稍有不同，可能是 由于处理后纳米粒子 其 中的ZnO纳米粒子经过 10min的超声波处理 。由 发生坍塌，又促使它们团聚在一起。为了进一步确定 图 1可见 ZnO纳米粒子被涂布于纤维的表面，放大的 ZnO纳米粒子在纸张表面的涂布情况及其结晶度 ，又 图像证实了这一点。由EDS分析可知有 Zn、Ca、 使用 XRD进行了分析 。图4显示了空白纸样和 ZnO Mg、C、0的存在，这更加证 明了ZnO纳米粒子沉 纳米粒子涂布纸样 (ZnO纳米粒子涂布前经过20min 积在纤维表面。图2(a、b)为 ZnO纳米粒子涂布纸