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临床医学论文-HPLC法测定感速康胶囊中绿原酸的含量
【关键词】? 感速康胶囊,绿原酸,HPLC法
??? 【摘要】 目的? 建立感速康胶囊中绿原酸的含量测定方法。
??? 方法? 高效液相色谱法,Alltima C 18 (5μm,150cm×4.6mm);流动相为甲醇∶水(内含0.02mol/L磷酸二氢钠,磷酸调pH为3.8~4.0)为35∶65;检测波长为327nm。
??? 结果? 平均回收率为98.7%,RSD=1.37%。
??? 结论? 该方法简便,结果准确,重现性好,可作为感速康胶囊的质量控制方法。
??? 关键词? 感速康胶囊 绿原酸 HPLC法
???? Determination of Chlorogenic acid in Gansukang capsule by HPLC????? Zhao Bin,Huang Wenhua,Li Na Chengdu University of TCM,Chengdu611730.
??? 【Abstract】 Objective To establish a method for determine of the contents of Chlorogenic acid in Gansukang capsule;Methods Determine by HPLC,with Alltima C 18 (5μm,150mm×4.6mm),MeOH-0.02mol/L NaH 2 PO 3 (Changed pH to3.8~4.0by H 3 PO 3 )(35:65)as mobile phase and UV detector at327nm.Results The average re-covery rate was98.7%,RSD=1.37%.Conclusion This method is rapid,reliable and simple,and can be used for the quality control of Gansukang capsule.
??? Key words gansukang capsule chlorogenic acid HPLC??? 感速康胶囊为卫生部药品标准收载的品种(标准号:WS 2 -B-3985-98-2002);由金银花、对乙酰氨基酚等六味药组成,具有清热解毒,消炎止痛的功效。原标准只用分光光度法测定其中对乙酰氨基酚的含量 [1] ,而金银花也为方中君药,其主要有效成分为绿原酸,为了更好的控制该制剂的质量,本文采用高效液相色谱法对金银花中的绿原酸进行了含量测定,方法简单,重现性好。
??? 1 仪器与试药剂
??? 1.1 仪器 Agilent1100型高效液相色谱仪(G1310A IsoP-ump;G1315B DAD检测器;G1313A Als自动进样器;G1316A Colcom柱温箱);万分之一电子天平(Sartorius BP121S);超声波清洗器(DL-360中国宁波)。
??? 1.2 试药剂 甲醇为色谱醇;水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。绿原酸对照品(批号:753-9909,中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用);感速康胶囊(吉林泷源制药有限责任公司);阴性对照品(由成都中医药大学生化教研室提供)。
???? 2 实验方法与结果
???? 2.1 色谱条件 色谱柱:Alltima C 18 (5μm,150mm×4.6mm);流动相为甲醇∶水(内含0.02mol/L磷酸二氢钠,磷酸调pH为3.8~4.0)为35∶65;流速1ml/min;柱温30℃;检测波长327nm。
??? 2.2 实验用溶液的制备
??? 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品11.8mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀即得(每1ml含绿原酸0.0472mg),避光低温保存。
??? 2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的感速康胶囊10粒,研取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30min,放冷,称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过即得(避光低温保存)。
??? 2.2.3 阴性样品溶液的制备 取不含金银花的阴性样品,同供试品溶液制备方法制备。
??? 2.3 阴性干扰性实验 见图1、图2、图3。
??? 图1 绿原酸标准品??? ??? 图2 感速康胶囊样品??? ??? 在选定的色谱条件下,分别取绿原酸对照品溶液5μl样品溶液和阴性样品溶液各10μl注入液相色谱仪,绿原酸对照品峰的保留时间约为10min,样品在对照品峰相应
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