动物组织中氨基糖苷类抗生素药物残留检测.pdf

动物组织中氨基糖苷类抗生素药物残留检测 摘要 本文利用液相色谱-串联质谱和放射受体分析等现代分析手段，研究了动物组织中 氨基糖苷类抗生素药物的多残留检测方法。实验发现，在氨基糖苷类抗生素药物残留定 量分析中，样品前处理是十分重要的。本实验使用三氯乙酸提取样品中的残留抗生素， 同时加入五氟丙酸，经振荡，超声及离心后，取上清液并调节pH值至8．0。通过比较 不同的净化柱。发现OasisHLB柱的净化效果较好，并优化了使用该柱的净化条件：用 甲醇和五氟丙酸溶液分别进行预处理，将提取液加载在固相萃取柱上，依次用水和正己 烷淋洗，抽干后用乙腈，五氟丙酸的混合溶剂洗脱。洗脱液用氮气吹去部分溶剂，用五 氟丙酸溶液定容，经O．45 gm的滤膜过滤，供液相色谱一串联质谱仪测定。在添加回收 实验中，氨基糖苷类药物残目的回收率均在65％以上，相对标准偏差小于10％，完全 满足动物组织中氨基糖苷类药物残留检测的需要，该方法的测定低限符合各国限量要 求。 液相色谱．串联质谱作为一种先进的分析仪器，能够对食品中残留的氨基糖苷类药物 同时进行定性和定量分析，实验分别对液相色谱条件和质谱条件进行了优化，液相色谱 甲酸的水(vⅣ／V)溶液作为流动相进行梯度洗脱；质谱条件：采用电喷雾离子源、『F 离子模式，检测方式采用多反应检测(MRM)，通过全离子扫描确定了定性离子和定量 离子。实验发现此类药物易发生苷键断裂，形成相应的碎片离子，这对此类药物更深一 步研究具有借鉴意义。 本文还研究了放射受体分析法在氨基糖苷类药物残留检测中的应用。放射受体分析 法是一种大类筛选方法，此方法快捷，方便，适合大批样品的筛选。 关键词氨基糖苷类抗生索液相色谱-串联质谱放射受体分析残留检测动物 组织 塑亘王些查堂堡主堂垡笙苎 Abstract Inthis determinationofmulti—residuesof thesis，the antibioticsin aminoglycoside animaltissuewas studied LC—MS／MSand method．Itwas byusing Radio—receptorassay foundthat wasmuchtoo inthedeterminationof sample preparation important in antibioticsanimaltissue．Inthis antibiotics aminoglycoside thesis，the aminoglycoside residueswereextractedfromthe with trichloroaceticacidand were sample simultaneously added bathand Pentafluoropropionicacid，aftervortex，ultrasonic centrifuge，thesupematant wastransferedand the to8．0，The