反栩高效液相色谱法分离2-（氟苯基）-5-甲基苯并恶唑和2-（氯苯基）-5-甲基苯并恶唑的位置异构体.pdfVIP

第 8期 王 敏：反相高效液相色谱法分离2一(氟苯基)一5一甲基苯并恶唑和 2一(氯苯基)一5一甲基苯并恶唑的位置异构体 。759 ‘ 恶唑和芳香化合物 的碳氢活化偶联反应是制备该类 碳氢活化偶联反应制备 ¨ 。 化合物的新方法 ¨ 。该方法原料便宜易得、步骤简 1．2 溶液的配制 单 、原子经济性高 ，具有广阔的应用前景。但 当使用 标准溶液的配制 ：称取 2一(氟苯基)一5-甲基苯并 带有取代基的芳香化合物作底物时，反应会 同时生 恶唑的邻位 、间位和对位的标准样品各 20mg，分别 成邻 、间、对 3种位置异构体 ，这些位置异构体 既具 用 l0mL乙腈溶解后转移至 100mL的容量瓶 中， 有相似或相近的物理和化学性质 ，又时常具有不 同 用60％ (v／v)的乙腈水溶液稀释至刻度 ，摇匀 ，获取 的特性 ，这些特性可影响该类化合物在应用领域 的 每个样 品质量浓度均为 200mg／L的样 品标准溶 实用价值 、使用寿命以及稳定性 。因此 ，为获取异构 液。以此为标准储备液 ，分别取 1、5、10、50mL标 体化合物 的单一特性 ，合成预期单一构型异构体尤 准储备液 ，用 60％ (v／v)的乙腈水溶液稀释后定容 为重要 ；建立一套快速高效的分析方法来指导合成 于 100mL的容量瓶制得 2、10、20、100mg／L的2一 优化过程、评估单一构型异构体 的纯度具有重要 (氟苯基)一5一甲基苯并恶唑异构体标准溶液；同样方 意义。 法配制获得 2、10、20、100、200mg／L的 2一(氯苯 目前 ，关于位置异构体的分离虽 已有许多文献 基)一5一甲基苯并恶唑邻位 、间位和对位异构体 的标 报道 ，但大多都是采用 自制的性能独特的色谱柱来 准溶液。 完成的 ¨ ，基于商 品化 的普通色谱柱 的报道较 实测样 品溶液 的配制 ：取偶联反应制备 的2一 少 。为此 ，我们研究了使用普通商品化的色谱 (氟苯基)一5一甲基苯并恶唑和2一(氯苯基)一5一甲基苯 柱分离检测 2一(氟苯基)一5一甲基苯并恶唑 3种位置 并恶唑异构体各 5mg，分别用 l0mL乙腈溶解后 ， 异构体和 2-(氯苯基)-5一甲基苯并恶唑 3种位置异 摇匀 ，作为待测样品。 构体 (结构式如图1)的方法。 1．3 定量方法 将配制的样 品溶液经孔径为 0．22 m 的微孑L 滤膜过滤，精密量取20 L注入液相色谱仪，记录色 谱 图。按外标法 以峰面积计算各个异构体的浓度。 1．4 色谱条件 色谱柱 ：InertsilODS—SPC1R柱 (250mm ×4．6 mm，5 m)；流动相 ：乙腈 (A)和水 (B)，60％A～ CI 2b 80％A(v／v)间线性梯度洗脱 15min；流速 ：1．5 mL／min；检测波长 ：310nm；进样量 ：20IxL；柱温 ：