辉光放电质谱定量分析人工晶体中掺杂元素方法研究.pdfVIP

中文摘要 辉光放电质谱定量分析人工晶体中 掺杂元素方法研究 摘 要 本文采用直流辉光放电质谱 （dc-GD-MS ）表面包裹法及钽槽法对人工晶体 氟化钡（BaF ）、铌镁酸铅-钛酸铅 （Pb(Mg Nb )O -PbTiO 、PMN-PT ）、钇铝 2 1/3 2/3 3 3 石榴石（Y Al O 、YAG ）、硅酸铋（Bi Si O 、BSO) 、硅酸镓镧（La Ga SiO 、 3 5 12 4 3 12 3 5 14 LGS ）、钨酸铅（PbWO 、PWO ）、碘化铯（CsI ）、氧化铝（γ-Al O ）中的掺杂 4 2 3 元素进行了分析，通过高纯铟和高纯钽作为放电载体来辅助非导电人工晶体材料 的溅射和离子化。 对于BaF , YAG ，PMN-PT, BSO, LGS 和CsI, 表面包裹法和钽槽法都可以获 2 得稳定放电和较好的基体信号强度。而对于键能较大的CaF 和γ-Al O ，钽槽法 2 2 3 相比表面包裹法在极短的时间内就可以获得稳定放电和较强的基体信号强度。另 外，在分析稀土元素时，钽槽法可以避免大部分稀土元素的干扰，有利于稀土元 素的测定。同第二阴极法、混合法相比，表面包裹法和钽槽法分析晶体样品都可 以获得较好的精密度、准确度和重复性。此外，运用电感耦合等离子体原子发射 光谱法（ICP-AES ）对两个含有不同掺杂元素浓度的YAG 晶体进行定量分析， 利用定量结果较好地验证了表面包裹法和钽槽法的精密度、准确度和重复性。 实验表明通过结合表面包裹法和钽槽法，dc-GD-MS 可以较好地应用于人工 晶体中掺杂元素的测定，进一步拓宽了dc-GD-MS 在非导体材料中的应用范围。 本论文共分为三章。 第一章 绪论 本章首先概括性的介绍了晶体材料的种类及性质，并介绍了晶体缺陷的种类 及其对晶体材料性能的影响，同时列举了晶体缺陷在晶体材料合成中的应用及人 工晶体中掺杂元素含量对晶体材料性能的影响。接着介绍了国内外对人工晶体中 I 中文摘要 掺杂元素分析方法的研究进展，比较了不同分析方法如 X 射线荧光法、原子光 谱法、质谱法、电子探针显微分析法之间的优缺点。最后介绍了辉光放电质谱法 的基本原理、实验装置及其应用，并介绍了辉光放电质谱在非导体材料中的应用。 在此基础之上，提出了本论文的研究目的和意义。 第二章 辉光放电质谱表面包裹法分析人工晶体中掺杂元素的研究 本章采用直流辉光放电质谱（dc-GD-MS ）结合表面包裹法对人工晶体BaF , 2 YAG ，PMN-PT, BSO, LGS, CsI, CaF 和γ-Al O 中的掺杂元素进行分析。将高纯 2 2 3 铟(99.9999%)于干净的石英坩埚中加热至熔融态，用镊子将加工好的条状样品 （20 mm × 2 mm × 2 mm ）插入到已被加热至熔融态的金属铟中，使样品表面大 约75 ％的长度裹上一层完整的铟膜，铟膜厚度约为400 µm，冷却后制得新的样 品。在优化的分析条件下，运用dc-GD-MS 分析各个样品中的掺杂