去甲万古霉素键合手性固定相拆分β-受体阻滞剂类药物及其结构类似物的研究.pdfVIP

!# 年$ 月 色 谱 %#’ !! (’ # !#$ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 %’ ( %) 去甲万古霉素键合手性固定相拆分 !受体阻滞剂类药物 ! 及其结构类似物的研究 丁国生，7 刘7 莺，7 丛润滋，7 王俊德 （中国科学院大连化学物理研究所，辽宁 大连 **’ *! ） 摘要：以去甲万古霉素为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相 去甲万古霉素键合手性固定相（(% 8) 89: ）。在极性有机模式下对普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔及烯丙洛尔等# 种 ) 受体阻滞剂类药物及其结构类似 ! 物的外消旋体进行了手性拆分的研究，并考察了流动相组成、酸碱添加剂用量、温度以及流速对分离的影响。研究 发现：在此模式下手性物质的保留均随着流动相中甲醇含量的增加而减弱，手性分离因子（ ）随着流动相中甲醇含 量的增加而升高；随着柱温的升高，大部分溶质在色谱柱上的保留减弱， 值降低；在一定范围内降低流速有利于对 映体的分离；对大部分的手性溶质来说，在流动相组成为乙腈) 甲醇) 乙酸) 三乙胺（’ , # , - # , - ! ，体积比）、流速为 - ’ -; -/6 、柱温为!+ = 的条件下可获得最好的分离。研究结果表明，在极性有机模式下，! 电荷转移作用和 # # 偶极叠加作用参与了手性识别过程；氢键作用虽然会强烈影响手性物质的保留，但对手性分离不起主要作用。 关键词：高效液相色谱；去甲万古霉素；手性固定相；) 受体阻滞剂；药物 ! 中图分类号：’+. . . 文献标识码：?7 7 7 文章编号：*)$ *% （!# ）# )%’)# #$%’ ()*%+$,- ,. ! !/)0)*+,% 1’,02)%3 -4 5-’,63 ,- 7,8)’ 7,%8-0,9:0$-!1,-4)4 #$%’ (++$,-%: ;#3) @A(B BCD+6E ，;AF G/6E ，8(B H6I/ ，J?(B !62+ （! #$% %’ ($() (* +, -.*/$0# 1 .2’$0’ ，3.* -.$%*’* 4 05*/2 +, 60$*%0*’ ，! #$% #$% ，-.$% ） 53+%0+ ：,6.6K/-+L/4 C+5.L.K/6 M L.4+-.K+C M ! )L+4+5KL N#4O+LC .62 .6.#EC 0.C 5+L) ML-+2 6 . 6P+# 6LP.64-$4/6)N