微波消解-双道原子荧光法测定天麻等5种药材中的硒和锗.pdfVIP

一 1492一 药物分析杂志ChinJPharmAnal2014，34(8) 微波消解 一双道原子荧光法测定天麻等 5种药材中的硒和锗 郎春燕，周向飞，邓程桔，吴晓蓉，周莉 (成都理工大学 材料与化学化工学院，成都610059) 摘要 目的：用氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定天麻 、首乌、当归 、沙参 、黄连5种中药材中的硒和锗。方法：样品经硝 酸一过氧化氢微波消解后，在磷酸介质中，以硫脲为预还原剂，采用双道原子荧光法进行中药材中硒和锗的测定。结果：在选 定的最佳条件下，仪器对硒与锗的检出限分别为0．25ng·mL 和 1．46ng·mL～，RSD分别为 1．9％和2．9％，回收率分别为 91．7％ 97．2％和89．5～95．7％，RSD均小于5％。线性范围均为0—300ng·mL～。干扰离子cr 、cu¨、zn“、co 对硒的 影响最大，Pb“、Ni 对锗的干扰最大 ，因待测液中浓度并未达到干扰硒锗测定的程度，故不予考虑。结论：5种药材中硒的含 量范围为533．1～1773ng·g～，其顺序为野生天麻黄连首乌当归沙参，沙参最低；锗的含量范围是253．9—842．5ng· g～，其顺序为野生天麻沙参当归首乌黄连．黄连最低。野生天麻样品中两元素的含量均高于其他栽培样品。 关键词：天麻；首乌；当归；沙参；黄连；硒；锗 ；微波消解；原子荧光法 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254—1793(2014)08—1492—05 M icrowavedigestion—-·dualchannelatomicfluorescenceS determi nationofselenium andgermanimu inChineseherbs LANGChun—yan，ZHOUXiang—fei，DENGCheng—jie，WUXiao—rong，ZHOULi (CollegeofMaterialsandChemist~ChemicalEngineering，ChengduUniversityofTechnology，Chengdu610059，China) Abstract Objective：Tosimultaneouslydetermineseleniumandgermanium inGastrodiaeRhizoma，Polygoni MuhifloriRadix，AngelicaeSinensisRadix，AdenophoraeRadixandCoptidisRhizomabyhydridegeneration— atomicfluorescencespectrometry．M ethods：Aftersamplesweredigestedbynitricacidandhydrogen perox· ide，selenium andgermanium infiveChineseherbsweresimultaneouslydetermined in5％ H3PO4bydual channel—atomicfluorescence spectrometrywith thioureaaspre—reductant．Results：Underoptimalcondi— tions，thedetectionlimitsofselenium andgermanium were0．25ng ·mL and 1．46ng ·mL～ ；RSDswere 1．9％ and2．9％ ，respectively．TherecoveriesofSeandGewere91．7％ 一97．2％ and89．5％ 一95．7％ ，respec— tively，withRSD lessthan5％ ．Theinterferencesfrom Cr ，Cu ，Pb ，Ni ，Zn ，Co。 wereinvestigatedinde— tail．ItshoWedthatCr。 Cu ，Zn andCo。 hadseriousinfluenceonSeandPb。 Ni affectedGedetermina． ， ， tion．Becausetheconcentrationso