磁性固体催化剂CaO%2fMgO%2fFe3O4用于制备生物柴油的研究.pdfVIP

工业催化 INDUsTRIALCATALYSIS 2009年第17卷增刊 磁性固体催化剂CaO／MgO／Fe304用于 制备生物柴油的研究 陈 英1，陈 东1，谢颖2，冷星利2，余晶云2，成林娟2 (1．浙江海洋学院石油化工学院，浙江舟山316000； 2．广东茂名学院化工与环境工程学院，广东茂名525000) 摘要：制备了具有磁性和催化活性的双功能催化剂CaO／MgO／Fe304，用于催化花生油酯交换制 化荆的重复利用性能。研究表明，用MS(Ac)2溶液等体积浸渍磁性基质Fe，O。，在N2气氛600℃ 焙烧2 壳结构，磁核平均直径约为35nm。在催化剂用量为反应物总质量的10％、醇油比12：l、反应温度 65℃和反应时间2h条件下，酯交换转化率可达90％以上。在磁场的吸引下，催化荆能快速与反 应体系分离，催化剂回收率达90％。但CaO／MgO／Fe，0。重复利用性能较差，原因可能是搅拌反应 过程海】生组分逐渐从催化剂上脱落所致。 关键词：生物柴油；磁性固体碱催化剂；反应转化率，催化剂回收率 生物柴油是由动植物油脂与低链醇通过酯交换 反应而制成，具有可再生、易生物降解、无毒、含硫量 等表征分析，考察该催化剂催化花生油制备生物柴 低和废气中有害物质排放量小等优点。工业上一般 油的工艺。 采用NaOH、KOH和NaOCH，等均相催化剂进行催 1实验部分 化反应，这些均相催化剂的优点是反应速率快，缺点 是产品后处理复杂，并且易产生三废，造成环境污 1．1主要原料及试剂 染。采用非均相催化酯交换法制备生物柴油。得到 经脱水脱酸处理的花生油，无水、酸值为O．13rng一 003。甲醇、氨水、乙 的产品与催化剂易分离，副产物甘油的纯度高，无需 (KOH·g)～、平均分子量为1 多次水洗，避免了大量废液的排放，减少了环境污 酸钙、乙酸镁和硫酸亚铁硫酸铁等试剂均为分析纯。 染…。目前，关于固体碱制备生物柴油工艺研究的 1．2磁性微粒固体碱催化剂的制备 报道较多u。8】，其中，CaO系列催化剂由于具有机械1．2．1 等体积浸渍法制备磁性裁体MgO／Fe304 强度好和活性高的特点而受到关注口。8J。对于非均 mL g，加入250 相催化反应，普遍存在着催化剂固体颗粒大(小)时 (FeS04·7H20)按质量比2：l称取30 宏观反应效率低(高)的规律，为提高反应效率，必 蒸馏水配成溶液，再缓慢加入20％的浓氨水至体系 须降低固体催化剂的尺寸，但固体催化剂颗粒小导 的pH8，充分搅拌，得到黑色沉淀，用磁场吸引倾 致催化剂与反应产物难分离。将催化剂赋予磁性可 去上层清夜，得磁流体，将磁流体过滤、洗涤和干燥 解决小颗粒催化剂难回收的问题【9。1 (50℃，10h)，得磁性基质。 01。将磁性固 体催化剂用于生物柴油酯交换反应研究的报道较 用一定浓度的Mg(Ac)：溶液等体积浸渍磁性 基质，50℃干燥10 qc焙烧2h， 少【11|。本文将CaO／MgO用于花生油酯交换制备生 h，在N2保护下600 物柴油，制备具有磁性的钙基固体碱催化剂CaO／ 即得磁性载体MgO／F