苏丹红-Ⅰ-D5的丰度分析方法的研究.pdfVIP

第二届全国稳定同位素新技术开发与应用交流研讨会 2013·无锡 苏丹红．I—Ds的丰度分析方法的研究 蔡银萍，杜晓宁，郑波，雷雯 (上海化工研究院，上海200062) 摘要：本研究建立了苏丹红I．D5的有机质谱仪分析检测方法，实现了对苏丹红I．D5的同位素标记丰度分析。传统的同 位素丰度检测方法是气体同位素质谱法，但此方法不适用于苏丹红I-D5的分析检测。本文采用“质量簇，．汁算分类方法， 结合有机质谱检测技术，解决了苏丹红I．D5同位素丰度分析难题。 关键词：苏丹红I．D5：有机质谱检测；同位素丰度：质量簇 近年来，食品安全问题己成为严重影响人类健 在本文中，将利用有机质谱仪，采用“质量簇” 康的全球性问题。由于食品中化学品的污染所导致 计算法，分析质谱数据，实现对苏丹红1．D5的同位 的食源性疾病已经成为危害公众健康的重要因素。 素丰度检测分析。其计算方法为：通过各个“质量 最近十几年以来，我国已经发生的重大食品安全突 簇”质量分布对目标化合物质量分布的贡献，计算 发事件90％以上是由违法和违规使用化学品导致 各个“质量簇”的摩尔分数，进而得到目标化合物 的，比如“鸭蛋中苏丹红问题”等。由于食品安全 的同位素丰度。 是关乎人类健康的大事，因此世界各国都很重视食 品中化学品污染检测体系的建立。 l苏丹红I．D5同位素丰度分析的实验方法 1．1仪器及试剂 苏丹红I(SudanI，分子式：C16H12N20)也称 为苏丹I，苏丹I的化学名为1．苯基偶氮．2．萘酚， 仪器：日本岛津公司LCMS．2020高效液相色 是一种工业用油溶性偶氮染料，也被工业应用中称 谱．质谱联用仪(MS：LCMS一2020) 为溶剂黄14或油溶黄R。暗红色或深黄色片状晶 试剂：苏丹红I．D5(上海化工研究院生产)、甲 体。苏丹红I—D5即在环外标记5个D，其结构式如醇(HPLC级)。 图1 1．2溶液配置 HO 取一只1．5mL的离心管，用甲醇将苏丹红I．D5 D D 样品充分溶解，浓度约为30 ppm。 N÷N 1．3检测条件 D D U V；干 电喷雾电压：4kV：调谐滤镜电压：70 图1苏丹红I．Ds的结构式 燥气流量：10L／rain；雾化气流量：4L／min；加热 稳定同位素标记化合物由于其示踪特性，被广 模块温度：350oC；脱溶剂管温度：250。C：单扫描 泛应用于医药、生物、环境等多个行业和领域。苏 时间：0．1S；蠕动泵流速：10I．tL／min；扫描模式： 丹红I．D5作为示踪剂，对于食品中苏丹一号的分析 检测有着重要作用，而其同位素标记丰度的灵敏、 242～262dalton；谱图叠加次数：20：平行实验次 准确就更为重要。 数：6次。 传统的同位素丰度的分析方法是气体同位素 质谱法，该方法是将样品中的C、N转化为气体C02、 2苏丹红I