HPLC法测定六昧地黄颗粒中丹皮酚的含量.pdfVIP

维普资讯 第27卷第6期 赣 南 医 学 院 学 报 lf．27J7vD．6 2007年 l2月 JOURNALOFGANNAN MEDICALUNIVERSITY DEC．2007 HPLC法测定六昧地黄颗粒 中丹皮酚的含量 肖林林，李 丹 ，吴 坚 (赣州市人民医院，江西 赣州 341000) 中圈分类号：PO61．1 文献标识码：B 文章编号：1001—5779(2007)06—0933—0l 六味地黄颗粒系收载于 《中国药典)2005年版一部”的 20 进样测定。结果表明，其他成分不干扰丹皮酚的含量测 品种，为进一步提高并控制其药品质量，选择方中牡丹皮的 定，见图l。 有效成分丹皮酚的质控指标，进行了质量标准的研究工作。 本文采用 HPLC法建立了制剂中丹皮酚的含量测定方法，经 方法学验证，本法排除了其它 中药成分对丹皮酚测定的干 扰，重现性 良好，可作为本制剂质量控制方法。 1 仪器与试药 岛津高效液相色谱仪，紫外检测器；甲醇：色谱纯，其它 阴性对照(A)；对照品(B)；样品(C) 试剂均为分析纯；丹皮酚对照品(含量测定用 110708—9704， 图l 六昧地黄颗粒HPLC色谱图 中国药品生物制品检定所)；六味地黄颗粒：市售品。 ■ 2 方法与结果 2．9 加样回收率试验 采用加样回收法。称取已知含量的 ． 六昧地黄颗粒5份 ，每份约 1．5g，精密称定，分别精密加入丹 2．1 色谱条件 色谱柱 ：DiamonsilC18(200mm×4．6ram， 且皮酚对照品溶液(0．5rag／m1)各5ml，照 “2．3”供试品溶液制 5 )；流动相为甲醇一水(60：加)；检测波长为274nm；流速 备方法制备 ，分别测定含量、计算回收率 ，结果见表 1。 ■ 为 1．0ml／min；进样量为20 ，室温操作。 8 2．2 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品，精密称定，加甲 表 1 丹皮酚的回收率试验 醇制成每 lITll含0。lmg的溶液 ，即得。 2．3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物，混匀， ≈“¨¨ t ¨ 鬲 取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入 50％甲醇 50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率220W，频率58KHz) _叠≤一一■，c 45rain，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇 匀，滤过，取续滤液，即得。 一 2．4 线性关系的考察 精密称取丹皮酚对照品按2．2，分别 制成 0．0375mg／ml、0．06mg／ral、0．08mg／ml、0．12rag／ral、 0．15mg／ml、0．25rag／ml的丹皮酚对照品溶液，精密吸取上述 2．10 样品测定 取不同批号的样品，按 “2．3”方法制备供 溶液各20 ，注入液相色谱仪 ，测定。以丹皮酚进样量 (懈) 试品溶液，依上述色谱条件测定含量，结果见表2。 为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算