5实验试剂的制备与纯化.ppt

第五章 chapter 5 内 容 5.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响 5.2 化学试剂的一般知识 5.3 化学试剂的简易提纯方法 5.4 高纯水制备 5.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响 实例1 用极谱法测定某样品中杂质Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+含量时， 用A.R.的HAc和NaAc配制0.1mol/L缓冲溶液。取5mL试样，加5mL缓冲液，通N2除氧后测定。结果比预期的高很多。 在相同条件下做空白实验（用5mL高纯水代替试样），测得Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+含量依然很高，说明试剂带入杂质。 当采用高纯试剂HAc和NaAc配制缓冲溶液，重新测定，得到了准确的结果。（结果见下表） 使用不同纯度试剂测得的Cu2+、Pb2+、Cd2+和Zn2+含量 测定值（ppb, μg/L） Cu2+ Pb2+ Cd2+ Zn2+ 试样+分析纯缓冲液 20 16 1.3 68 高纯水+分析纯缓冲液 18 17 1.4 66 试样+高纯缓冲液 1.6 0.4 0.03 2.0 当GC载气（如N2）中含10ppm以上O2或H2O时，会大大縮短柱寿命。这是因为GC柱的固定液（聚酯、聚乙二醇、硅橡胶、含不饱和键长链化合物）在高温下容易被氧化和水解，从而断链降解。 载气不纯，导致噪声增大，从而降低检测灵敏度。 热导检测器的金属热丝在高温下易被氧化而破坏。 一般规律 被测物含量越低，对试剂的纯度要求越高。 方法的灵敏度越高，对试剂的纯度要求越高。 测定结果的准确性要求越高，对试剂的纯度要求越高。 不同的分析方法对杂质的要求不同。例如液相色谱流动相对紫外吸收杂质要求严格。 对痕量分析而言，杂质含量应低于待测成分的1％。 5.2 化学试剂的一般知识 1. 化学试剂杂质的来源 原料残留、原料所含杂质残留。 副产物的残留。 催化剂残留。 生产环境污染。 3. 化学试剂的分类 种类繁多，等级划分和所使用的名词术语在国内外未统一。 我国化学试剂按用途分为： 普通用途? 一般试剂、基准试剂、高纯试剂 特殊用途? 色谱试剂、生化试剂、光谱试剂、分光纯试剂、指示剂 4. 一般试剂 等 级 别 称 记 号 标签颜色 主要用途 优级纯 一级品 G.R. 绿色 痕量分析、精密科研 保证试剂 分析纯 二级品 A.R. 红色 一般分析与科研 化学纯 三级品 C.P. 蓝色 一般工业分析 四级品（实验试剂） 分析中的辅助试剂 工业试剂 工业生产中大量使用 5. 基准试剂 分析化学中可直接用作标准的试剂，用它配制的标准溶液无需标定。 对基准试剂的基本要求 纯度高(99.9%)。 组成恒定，并与其化学式完全相符。 性质稳定。 基准试剂类型 无机分析基准试剂、有机分析基准试剂、 pH基准试剂、分子量基准试剂（聚乙烯基苯等）。 高纯试剂不是指试剂主体成分的含量，而是指试剂中某种杂质的含量而言。 按纯度可细分为：高纯、超纯、特纯等。 用“9”的多少表示纯度，如99.99%、99.999%等等，这种纯度是100％减去杂质含量得来的。 一般只考虑试剂中的阳离子、某些非金属（硫、磷、硅等）的阴离子或气体杂质的含量。 5.3 化学试剂的简易提纯方法 为什么要提纯？ 购买不到所需高纯试剂或价格太贵 高纯试剂在使用和保存期间纯度降低 市场上没有所需纯度的该试剂 购买该试