6 钻井液固相含量及膨润土含量的测定.docVIP

中国石油大学 实验报告 实验日期： 成绩： 班级： 学号： 姓名： 教师： 同组者： 钻井液固相含量及膨润土含量的测定 （1）钻井液中固相含量的测定 二、实验原理 根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝液的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。也可通过称重方法算出其固相含量。 三、实验仪器 ZNC型固相含量测定仪；20mL注射器一支；电子天平。 四、实验步骤 1. 拆开蒸馏器，称出蒸馏杯重量：（克） 2. 用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏杯中，称重（克）。 3. 将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。 4. 将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时间。通电约3~5分钟后冷凝液即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。 5. 用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝器分开，再用湿布冷却蒸馏器。 6. 记下量筒中馏出液体体积（mL），若馏出物为水与油且分层不清时可加入1~3滴破乳剂。油、水体积分别以、表示。 7. 取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附着的固体，全部收集于蒸馏杯中，然后称重（克）。 注意事项： 1. 操作时蒸馏器必须竖直。 2. 蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。 3. 注意保护加热棒和用电安全。 4. 若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。  五、实验数据处理： 实验中所记录的数据如表1所示。 表1 泥浆中固相含量测定数据记录表 项目 （g） （g） （mL） （mL） （g） 基浆 102.60 112.71 0 10.0 102.91 则对于淡水非加重钻井液，将上述数据代入，得： 六、实验小结 通过本次实验，我掌握了固相含量测定仪的基本的操作方法，同时也学会了钻井液中固相含量的计算方法。同时，我对实验操作中的注意事项（例如操作时蒸馏器必须竖直、注意保护加热棒和用电安全等等）也有了大体的了解。 （2）钻井液中膨润土含量的测定 一、实验目的 学会用亚甲基兰测定钻井液中膨润土含量的方法，并了解其测定原理。 二、实验原理 亚甲基兰是一种阳离子材料，在溶液中离解。当粘土中可交换阳离子水化时，带负电荷粘土晶片便与带正电荷的染色离子结合生成兰色水不溶物，此时亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。 三、实验仪器及药品 仪器：酸式滴定管一支； 125mL三角瓶1个； 2mL注射器一支； 洗瓶一个； 玻璃棒、滤纸等。 药品：0.01mol/L亚甲基兰水溶液。 四、实验步骤 1. 用不带针头的注射器准确吸取2mL钻井液置入三角瓶中，加10mL蒸馏水。 2. 用0.01mol/L亚甲基兰溶液滴定，在本次实验中开始时先滴加5mL亚甲基兰溶液后，为了减少误差，然后每滴入1mL（或更少）亚甲基兰后，旋摇30秒钟，用玻璃棒沾一滴液体至滤纸上，观察在染色固体斑点外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。 3. 若发现绿兰色圈，但旋摇2分钟后又消失，说明终点快到，小心加入0.5mL（或更少）亚甲基兰溶液，直至旋摇2分钟后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所耗的亚甲基兰溶液的体积。 注：若所测浆中有有机处理剂，需要H2SO4和H2O2并加热。 五、结果处理 实验中所记录的数据如表2所示。 表2 泥浆中膨润土含量测定原始数据记录表 项目 （mL） （mL） 基浆 2.0 6.0 由以上数据进行计算得： 六、思考题 1. 为什么要加入H2O2溶液和H2SO4？ 答：H2O2在H2SO4存在的酸性环境，并且加热得情况下，有氧化性。这样做就是为了将所测浆中的有机处理剂氧化。使其不影响粘土晶片与染色离子的结合，使实验结果更为准确。 2. 为何当绿兰色圈出现后再搅拌两分钟色圈可能消失？ 答：因为可能由于接触、混合不充分，所以带负电荷粘土晶片与带正电荷的染色离子没有完全结合，导致溶液中有游离的亚甲基兰，从而才出现绿兰色圈。但是再进行搅拌，使其充分混合、反应，溶液中不再有游离的亚甲基兰，使色圈消失。 七、心得与体会 通过本次实验，我学会了用亚甲基兰测定钻井液中膨润土含量的方法；同时也了解了其测定原理：当粘土中可交换阳离子水化时，带负电荷粘土晶片便与带正电荷的染色离子结合生成兰色水不溶物，此时亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。经过本次实验，我的动手能力大大增强。 本次的两个实验都比较容易，所以完成的比较顺利。感谢老师在实验前对实验的耐心讲解，以及在实验过程中对我操作不