乙二醇二缩水甘油醚合成及作为阳离子型紫外光固化稀释剂性能研究.pdfVIP

第29卷 第 6期 影 像 科 学 与 光 化 学 Vo1．29 No．6 2011年 11月 magingScienceandPhotochemistry Nov，2011 乙二醇二缩水甘油醚的合成及作为阳离 子型紫外光固化稀释剂性能研究 刘世民，黄笔武，程桂亮 (南昌大学材料科学与工程学院，江西南昌330031) 摘 要：以三氟化硼乙醚络合物为催化剂，以氢氧化钠为成环反应的闭环剂，利 用乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚．研究了催化剂三氟 化硼乙醚络合物用量、环氧氯丙烷和乙二醇摩尔比、氢氧化钠和 乙二醇摩 尔比， 以及成环反应温度这些因素对合成反应的影响．结果表明较好的合成反应条件 是：三氟化硼乙醚络合物质量分数为O．4O ，环氧氯丙烷和乙二醇较佳摩 尔比 为 2．4：1，氢氧化钠和 乙二醇较佳摩尔比为2．2：1，较佳的成环反应温度为 30 ℃．同时，把 乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂 E_51中，利用三芳 基锍翁六氟锑酸盐作为引发剂，制备了阳离子型紫外光固化涂料，其紫外光固化 膜的拉伸强度为46．25MPa，杨氏模量为1487．26MPa，断裂伸长率为6．27 ． 关 键 词：乙二醇；环氧氯丙烷；乙二醇二缩水甘油醚；紫外光固化 文章编号：1674—0475(2011)06—0456—08 中图分类号：TQ325．7 文献标识码：A 紫外光固化是指在紫外光的作用下，液态低聚物和稀释剂经过交联聚合形成固态产 物的过程．紫外光固化技术具有固化速度快、污染少、节能和产物性能优异等优点，是一 种环境友好的绿色技术L】]．紫外光固化技术主要有 自由基型紫外光固化[蚓和阳离子型 紫外光固化 {]两种机理．阳离子型紫外光固化体系的固化物具有体积收缩小、附着力 强、耐磨和硬度高等优点，特别适用于要求高精度的立体光刻成型技术和要求附着力强、 耐磨的光盘和光纤涂层等方面．但 由于这种方法所能用的活性稀释剂种类少，价格高，所 以限制了其实际应用．本文根据国外文献[9]的报道，以乙二醇和环氧氯丙烷为原料，三氟 化硼乙醚络合物为催化剂，氢氧化钠为成环反应的闭环剂，合成了一种阳离子型紫外光 固化的稀释剂乙二醇二缩水甘油醚，研究了合成中的催化剂用量、反应温度和原料配比 收稿 日期 ：2011—06—17；修回日期 ：2011—07—04．通讯联系人 ：黄笔武，E-mail：hbwixnc@sina．corn 基金项 目：江西省 自然科学基金资助项 目(2008GZC0021)． 作者简介：刘世民(1989一)，男，硕士生，主要从事紫外光固化材料研究． 456 刘世民等：乙二醇二缩水甘油醚的合成及作为阳离子型 第6期 紫外光固化稀释剂性能研究 457 等因素对产物产率和环氧值的影响，并把乙二醇二缩水甘油醚作为一种活性稀释剂，加 入到含有双酚A型环氧树脂和阳离子型紫外光引发剂的体系中，制备了一种阳离子型紫 外光固化涂料，并对其涂料的性能进行了研究．该项研究可填补国内在乙二醇二缩水甘 油醚作为阳离子型紫外光固化涂料稀释剂方面的空 白，具有一定的意义． 1 实验部分 1．1 实验原料及仪器 乙二醇、环氧氯丙烷，均为化学纯．使用前，先对其进行减压蒸馏，再用活化的4A分 子筛干燥三天以上．氢氧化钠、三氟化硼乙醚络合物，均为化学纯．双酚A型环氧树脂 (E-51)和阳离子紫外光引发剂 (uvI一6976，即三芳基锍翁六氟锑酸盐)，均为工业品． NDJ一1A型旋转粘度计，上海安德仪器设备公司；BrukerFT-IREQUINOX55型红外光 谱仪，德国制造；电子拉力试验机，深圳市瑞格尔仪器有限公司；QTG工字型漆膜涂布 器，天津市精科材料试验厂；INTELLI—RAY400智能控制紫外光固化机系统，深圳市慧 硕机电有限公司． 1．2 乙二醇二缩水甘油醚的合成 1．2．1 合成反应原理 乙二醇首先与三氟化硼乙醚络合物中的乙醚发生络合交换，