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同位素稀释气相色谱-质谱法测定土壤-底泥中23种有机氯农药.pdf
2010年5月 色 语 V01．28No．5
1
May200 Chinese 476—482
JournalofChromatography
特别策划
同位素稀释气相色谱一质谱法测定土壤／底泥中23种有机氯农药
房丽萍， 封跃鹏， 刘海萍， 吴忠祥+
。姆境保护部标准榉翕研究所，北京100029)
摘要：建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID—GC-MS))测定土壤／底泥中23种有机氯农药残留的分析方法。样
品经干燥、研磨、筛分处理后用250mL丙酮一正己烷(体积比为l：1)混合溶剂进行索氏提取24h，再经铜粉、凝胶渗
透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化。最后用DB一5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模
式下进行检测，并用”C标记同位素稀释内标法定量。实验结果表明，23种化合物的标准曲线的线性相关性良好，
线性范围为50—1600斗g／L，同位素内标的回收率范围为60％一110％，相对标准偏差为1．5％一18％；方法的检出限
为0．20～10．3斗g／kg。该方法的净化效果较好，定量准确，适用于土壤／底泥这类复杂基质中农药残留的确证
分析。
关键词：同位素稀释气相色谱一质谱；有机氯农药；土壤；底泥
中图分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：1000—8713(2010)05—0476—07
Determinationof residuesin
organochlorinepesticide
soil／sediment dilution
using
isotope gas
chromatography—mass
spectrometry
FANG
Liping，FENGYuepeng，LIUHaiping，WUZhongxiang‘
泓nstituteSotEnvironmental．蹴ference
methodwas forthedeterminationof
Abstract：A developed organochlorine
in
residuessoil／sedimentresolution withlowresolution
usinghigh gaschromatographycoupled
mass consistedofSoxhlet removal
spectrometry．Theanalyticalprocedures extraction，sulfur
with with florisfl
a col-
copperpowder，clean-upgelpermeatiohchromatography(GPC)and
umnofsolid were onanHP-5MS col-
phaseextraction(SPE)．Theanalytes
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