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ICP-AES法测定铁精矿中硅、磷、砷含量.pdf

工 业 技 术 SClENCE&rECHN0L0GY. 皿圆 ICP-AES法测定铁精矿中硅 磷 砷含量 王朝刚 杨海芸 (玉溪晨兴矿冶科技开发有限公司 云南玉溪 653100) 摘 要:本文试验研究了电感耦合等离子体发射光谱分析方法测定铁精矿中’|々硅.磷、砷含量的仪器工作条件及分析谱线,考查了酸碱 加入量及基体对测定结果准确度的影响,加标回收率分别为硅99.1%、磷102%、砷101.5%,RSD值均小于5%。分析方法应用于生产,收到 了提高检测数据准确度和指导生产实效性的好效果。 关键词:电赢耦合等离子体发射光谱分析(ICP—AES) 铁精矿 硅 磷 砷 中图分类号 :064I 文献标识码 :A 文章编号:1672-3791(2013)01(a)-O063--02 硅 、磷、砷是铁精矿产品品质考察的重要元素,所以无论是在 再盖上1~2g过氧化钠,置入650℃~700℃马弗炉中熔融10min左 生产还是产 品交易中都需要及时、准确的结果 ,而传统的分析方法 右 ,取出。冷却后将坩埚置于预先盛有1O0mL水的400mL烧杯中浸 只能单个元素逐个测定,且分析流程长 ,操作复杂 ,致使检测数据 取熔物 ,洗净坩埚 。加入硫酸(1+I)8~10mL,加热溶解至溶液清 很难达到铁精矿生产的实效性要求。为此 ,我们采用可多元素 同时 亮。取下冷却后移入200mL容量瓶 ,摇匀,干过滤 。滤液用于硅、磷、 测定、线性范围宽的ICP—AES分析技术测定铁精矿 中硅 、磷、砷含 砷的测定 。 量。试验优选 了仪器工作条件及分析谱线,考察 了酸碱量和基体的 1.3混合标准溶液系列(如表 1) 干扰 ,方法的检出限、精密度和准确度都能达到分析要求。 2 结果与讨论 1 实验部分 2.1射频功率选择 1.1仪器 调整射频功率测量混合溶液中各元素光强度 。结果见表2。 Optima7000DV电感耦合等离子体发射光谱仪 (美 国Perkin— 各元素光强度随着射频功率增大而逐渐增强 ,结合灵敏度 、信 Elmer公司)。 噪比等因素,选择射频功率为1300W为宜 。 1.2分析方法 2.2等离子气流量选择 称取样 品0.2g干预先盛有2~3g过氧化钠的30mL镍坩埚 中, 在不同的等离子气流量下 ,测量混合溶液中各元素光强度 。结 表 1 果见表3。 当等离子气流量为 15L/rain时 ,各元素的光强度均达最大值 , 混合标准溶液 (gg/mL) 兀;暴 标准 1 标准2 标准3 标准4 标准5 标准6 故选择等离子气流量为15L/min。 Si 0 20 40 60 8O lO0 2.3雾化气流量选择 P 0 O.1 1 2 4 8 在不同的雾化气流量下,测量混合溶液中各元素光强度 。结果 As O 0.1 l 2 4 8 见表4。 表2 不 同射频功率光强度测量值 射频功率 1200W 1250W 1300

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