硼氢化钾-原子荧光光谱分析法测定水中硒仪器参数条件优化及可靠性分析.pdfVIP

环境科学导刊 http：／／hjkxdk．yies．org．en 2013，32(6) CN53—1205／X ISSN1673—9655 硼氢化钾 一原子荧光光谱分析法测定水中硒 仪器参数条件优化及可靠性分析 申开旭 。宋大恩 (云南省水文水资源局昭通分局，云南 昭通 657000) 摘 要：结合水环境监测与评价工作的实际，研究水中硒测定方法 (SL327．3—2005…和GB／T5750． 6—2006 )。通过实验，全面分析了硼氢化钾 一原子荧光光谱分析法测定水中硒的最佳适宜条件，并对 仪器的参数及条件进行优化设置。该方法的检出限为0．0002mg／L，加标回收率为97．1％一105％，保证了 检测数据准确性、精密性、代表性和方法的可靠性。 关键词：水质；检测；硒；参数；条件；可靠性 中图分类号：X83 文献标识码 ：A 文章编号：1673—9655 (2013)06一Ol15—04 硒是人体所必须的微量元素，近年来得到人们 氢氧化钾：优级纯，(使用液浓度为0．5％)。 的普遍重视和关注。有资料显示：硒能抗癌、保护 硒标准物质：lOOmg／L (购于环境保护部)。 心脏、预防心血管疾病，具有提高人体免疫力的功 中间液：准确量取 1ml硒标准物质 (100± 能。因此，人体内的硒含量与健康程度存在密切关 1％)于 lO0ml容量瓶 中，用 6．0％的盐酸溶液定 系。硒主要来源于水和食品，准确测定其含量，显 容到刻度线，摇匀，此时溶液标准浓度为 1mg／L。 得重要而迫切。随着社会经济的协调发展，测定水 标准使用液：准确量取中间液 10ml于 100ml 及食品中硒的方法和仪器也得到完善和更新。当前， 容量瓶 中，用6．0％的盐酸溶液定容到刻度线，摇 硼氢化钾 一原子荧光光谱分析法 由于具有较高的灵 匀，此时溶液标准浓度为 0．10mg／L。 敏度、较低检出限和取样量少等优点，常作为水利、 硒盲样 ：用吸管准确取 lOml盲样于 250ml容 环保、农业和卫生等部门的首选方法推荐使用。 量瓶中，用6．0％的盐酸溶液定容到刻度线。 1 实验部分 硼氢化钾溶液 (7．0％)：称取3．5g硼氢化钾， 1．1 方法原理 溶于500mlo．5％的氢氧化钾溶液中，摇匀备用。 样品经预处理后，保证各种形态的硒全部转化为 铁氰化钾：称取 10．0g铁氰化钾溶于 100ml蒸 四价硒，加入硼氢化钾，与其反应，生成气态的氢化 馏水中，混匀。实验证明：铁氰化钾对硒的荧光强 硒 ，由载气带入原子化器进行原子化，在硒空心阴极 度没有影响，可用可不用 。 灯的照射下，硒原子受光辐射激发发射出特征波长的 1．2．3 各种玻璃量器 荧光，在一定的浓度范围内其荧光值的强度与硒的含 量筒，三角锥瓶 ，比色管等。使用前需要 量成正比，从而能计算出样品中的硒含量。 (1+1)的硝酸浸泡24h以上，然后清洗干净。 1．2 仪器与试剂 1．3 仪器工作环境与条件 (表 1) 1．2．1 仪器 1．4 检测方法 仪器名称：AF610C原子荧光光谱仪，编号： 1．4．1 水样的预处理 12—66，产地：北京瑞利分析仪器公司；硒高强 准确量取适量水样置于 150ml锥形瓶中，加硝 度空心阴极灯，电炉等。 酸 (优级纯)3．O0～5．OOml，摇匀后置于 电热板 1．2．2 试剂