近红外光谱分析技术在石脑油分析中的应用.pdfVIP

第 30卷 第4期 石 化 技 术 与 应 用 V01．30 NO．4 2012年 7月 PetrochemicalTechnology＆ Application July2012 分析测试 (348—351) 近红外光谱分析技术在石脑油分析中的应用 王晓莉，鲁卫平，沈雪莲，邓东珍，郑利红 (中国石油独 山子石化公司 乙烯厂 ，新疆 独 山子 833600) 摘要 ：先用 由20个石脑油试样组成 的样 品集和相关软件建立石脑油的近红外光谱离线数学模型， 后用建立的数学模型预测石脑油的族组成、馏程 、密度等性能参数 ，还考察 了模型的准确度和精密度 。 可采用 甲苯验证波长的漂移情况，漂移范围应为 ．4-1cm～。仪器分辨率应为4cm～。推荐扫描次数为 32次 。用建立的数学模型预测某石脑油试样 的族组成 ，20次扫描预测结果显示 ，数学模型的精密度能 满足 ASTMD5443要求 。用建立的数学模型预测20个石脑油盲样 的族组成并与用 PIONA多维色谱仪 测得 的结果进行对 比，结果显示数学模型的准确度可满足 ASTMD5443，1319要求。 关键词：石脑油 ；近红外光谱；数学模型；族组成 中图分类号：0657．33 文献标识码 ：B 文章编号：1009—0045(2012)04—0348—04 石脑油是 乙烯裂解原料之一。在 乙烯生产 1．2 材料及试剂 过程中，石脑油的族组成、馏程、密度等参数对提 甲苯 ，液相色谱纯 ，美 国JTBaker公司生产。 高乙烯收率起着关键性作用。采用传统方法分 正 己烷 ，液相色谱纯，天津市光复精细化工研究 析乙烯裂解原料费时、费事 ，难 以进行现场分析 所生产。氢气和氦气 ，均为高纯气体 ，纯度均大 或在线分析 ，在生产线上直接快速分析原料品质 于99．99％，均 由北京氦普北分气体工业有 限公 比较困难 。本工作采用近红外光谱技术 ，不需对 司生产 ，进仪器前均必须进行脱氧和脱烃处理 。 样品进行前期处理 ，通过合理设计实验，先建立 空气 、总烃和水含量分别小于 10mL／m 。 离线数学模型，后将离线数学模型应用于在线仪 1．3 测试条件 表上 ，可达到同时对多组分进行瞬间分析 的 目 色谱柱 OV275柱 ，HP一1毛细柱 (50m × 的，即直接分析生产线上石脑油的内在品质 ，如 0．32mm ×5 m)，l3x分子筛柱 ，Tenax柱，5A 族组成、馏程、密度等参数 。通过工艺流程 中的 分子筛柱 ，烯烃捕集柱 ，Pt加氢柱 。 DCS(DistributedControlSystem，集散控制系统) 检测器 FID进样量为 0．2IxL，载气为氦 迅速反馈给操作人员，以便进行质量控制或 自动 气 ，汽化室温度为 130℃，检测室温度为200oC。 控制，提高乙烯收率 。 定量方法 面积归一法。 PAC全 自动常压蒸馏仪 操作环境温度为 1 实验部分 10～35cI=；试样量为 100mL，在 ASTMD86规定 1．1 分析仪器 的条件下测定石脑油的全馏程。 近红外分析仪