动物肌肉组织中甾类同化激素多组分残留的液相色谱_质谱检测方法.pdfVIP

第 34 卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 3期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2006年 3月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 298～302 动物肌肉组织中甾类同化激素多组分残留的 液相色谱 质谱检测方法 秦 　燕 　陈　捷 　张美金 (广州出入境检验检疫局食品实验室 ,广州 510623) ( 摘 　要 　建立了不同动物肌肉中甾类同化激素 表睾酮 、丙酸睾酮 、19去甲基睾酮 、甲基睾酮 、孕酮 、甲羟孕 ) 酮 、雌二醇 、雌三醇 、炔雌醇 、雌酮 多残留量的 LC /M S/M S确证方法 。样品加醋酸缓冲溶液均质 ,加酶溶液酶 解后 ,再加甲醇超声提取 ,用叔丁基甲醚液 液萃取至少 2 次 ,之后经反相固相萃取柱净化 , 以乙腈 水为流动 相 ,经 C 柱分离后进行 LC /M S/M S多反应监测模式下的定性及定量分析 。其中雄激素 ,孕激素采用正离子 18 扫描 ,雌激素则采用负离子扫描 。17betaN T、M TS、ETS、M ED、PG、PTS、EST、17betaES、EES和 ESN 的定量检 μ μ 出限为 0. 5 ～1. 0 g/ kg。在 1. 0 g/ kg的定量检出限添加水平 ,上述 10种激素的平均回收率为 55% ～77% ; 相对标准偏差为 7. 1% ～35% 。可实现样本灵敏 、准确的定性定量分析 。 关键词 　甾类同化激素 ,多残留分析 ,反相固相萃取 ,液相色谱 质谱联用 1　引　　言 ( ) 激素 hormone 是生物体内产生的一类调节机体代谢或生理功能的微量物质 。滥用同化激素 ,对人 和动物健康 ,对社会和生态环境都会造成直接或潜在的危害 。上世纪 80 年代以来 ,许多国家或组织通 ( 过立法限制或禁止在食用性动物饲养中使用同化激素 。国外有关尿 、血 、组织中甾类同化激素 anabo lic ) [ 1, 2 ] [ 3, 4 ] [ 5, 6 ] stero id s, A Ss 残留检测的文献报道较多 ,主要有气 /质联用法 、液 /质联用法 、高效液相色谱 法 [ 7～9 ] 等 。我国于 90年代起禁止将 A Ss用于促生长 目的 ,并开始相关的监测工作 。但 目前尚没有成熟 的针对动物源性食品中其残留检测的确证方法 。本实验通过对 A Ss多残留测定的研究 ,建立了不同动 物肌肉中甾类同化激素多残留的 LC /M S/M S测定方法 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( ) ( ) IKA T18匀质器 美国 U ltra Tu