纳米晶NiAl的机械合金化合成的研究.pdfVIP

——————————弋2007齐鲁研究生学术论坛文集l 纳米晶NiAI的机械合金化合成研究 娄琦+ 鲁玉祥 (中国石油大学(华东)材料工程系，山东东营，257061) 摘 要：本文采用机械合金化方法，以元素粉末为原料，对四种成分的Ni。Al，。。一。(z一25，30，40， 50)进行不同球磨时间和球磨转速的机械合金化合成，制备纳米晶NiAl金属间化合物粉末。利用 x射线衍射技术对球磨产物进行了物相分析，并对NiAI机械合金化合成机理进行了探讨。研究 表明：Ni，A1㈨一。四种成分的元素粉末通过机械合金化方法均可以制备出纳米晶NiAl金属间化 合物粉末；NiAl金属间化合物的机械合金化合成机理为燃烧合成反应。 关键词：机械合金化；NiAl；合成机理；纳米材料；金属间化合物 0 引言 Ni—Al金属问化合物具有熔点高、密度低、较好的热传导率及良好的抗氧化性能等一系列优点，应用十分 国先进航空涡轮发动机的高温结构材料，NiAl是广泛应用的高温涂层的主要组成相，等等，是目前材料研究的 热点‘““。 机械合金化是在固态条件下制备合金粉末的先进技术[3]。在机械合金化过程中，粉末在高能球磨机中重 复地发生变形、断裂，粉末颗粒引入了大量的应变、缺陷以及纳米级微结构，因此可以合成晶粒细小的合金粉 末。用机械合金化方法可以制备出纳米晶NiAI金属间化合物，使之获得优异的性能。但目前机械合金化合成 NiAl的机理还尚未统一，为此，本文研究了纳米晶NiAl的机械合金化合成机理。 1 实验方法 本文选用元素粉进行机械合金化合成，原料是镍粉(纯度为99．5wt．％，粒度为300目)和铝粉(纯度为 99．5 Pro 为99．99wt．％)保护，球料比为30：1，过程控制剂为正己烷。应用X’PertX射线衍射仪对球磨产物进行 物相分析，其工作电压为45kV，电流为45mA，靶为CuK。。 2实验结果与分析 2．1 球磨时间 图1是Ni。。Al。。在500r／min条件下经不同时间球磨后合成产物的XRD谱。从图中可以看出，与原始粉 *基金资助：中国石油大学(华东)研究生创新基金(NO：$2007—8)；校基金(NO：Y020309) 作者简介：娄琦(1981一)，女，山东齐河人，在读硕士研究生，E-mail：upclq@yahoo．corn．cn 图1 Ni50A150在500r／min条件下经不同时间球磨后合成产物的XRD谱 (a)0h；(b)5h；(c)50h 末(如图1(a)所示)相比，球磨5 现(如图1(b)所示)；经球磨50 所示)，即Ni、Al元素粉已完全合成了NiAl金属间化合物。 根据scherreer方程L4J： D。一K2／(B～Bo)cos0 0598 式中，D。为晶粒直径；0为衍射角；A为实验用射线波长(CuK。射线A一0．154nm)；K为常数取0．9；B。为 晶粒较大没有宽化时的衍射线半高宽；B为待测样品衍射线的半高宽。计算得出机械合金化50h合成的NiAl nm。 的平均晶粒尺寸约为19 根据X射线衍射分析原理[5]，当晶粒非常小时，其晶面的层数太少，不足以使所有的晶面的反射全部抵 消，产生不完全的相消干涉，从而使衍射峰的强度降低。在稍微偏离主衍射线的方向上仍有一定的衍射强度， 从而使衍射峰宽化。一般材料晶粒达到纳米级才会出现衍射峰的宽化和矮化，如图1所示，球磨50h后合成 产物的衍射峰已经明显宽化和矮化，计算得出晶粒尺寸也在纳米级。 图2是Ni。。A1，。在500 r／min条件下经不同时间球磨后合成产物的XRD谱。从图中可以看出，与原始粉 末(如图2(a)所示)相比，球磨5 峰强度明显变弱(如图2(b)所示)，这说明Ni和Al粉末粒径明显细化；球磨10 相开始合成；球磨15 正在不断合成；球磨30