低取代羟丙基纤维素的溶解性及其表征方法.pdfVIP

研 究 与 开 发 C合HIN成A纤SYNT维HE工TIC业F，IB20ER13，3IN6D(U5S)T：R3Y6 低取代羟丙基纤维素的溶解性及其表征方法 陆红星 ，张 伟 ，周正华 ，潘志娟 ，刘兆峰 ，朱新生 (1．常熟绣珀纤维有限公司，江苏 常熟215522；2．苏州大学纺织与服装工程学院，江苏 苏州 215021； 3．南通苏州大学纺织研究院，江苏 南通 226004；4．现代丝绸国家工程实验室(苏州)，江苏 苏州215123) 摘 要：采用偏光显微镜、旋转黏度计和广角x射线衍射仪表征了低取代羟丙基纤维素(HPC)在氢氧化钠 水溶液中的溶解性能。结果表明：在质量分数为8％的NaOH溶液中，一5℃下可以较好地溶解HPC，高相对 分子质量HPC溶解性较差，而低相对分子质量HPC溶解性较好，且动力黏度小；彩色偏光显微照片中紫红 色背景区域意味着HPC大分子链呈胶束状溶解分散状态 (即尚未充分溶解)，充分溶解的HPC溶液则呈现 淡蓝色的背景颜色，而未溶解且保持纤维状的HPC则可能呈现红、黄和蓝三色；偏光显微镜法和旋转黏度计 法可以用来表征HPC的溶解性，x射线衍射法则不适宜表征其溶解性。 关键词：羟丙基纤维素 溶解性能 偏光显微镜 动力黏度 特性黏数 结晶度 x射线衍射 中图分类号：TQ352．9 文献标识码：A 文章编号：1001—0041(2013)05—0036—03 随着石油资源的 日益枯竭，纤维素作为来源 表1 HPC的 []及醚化度 丰富的可再生可降解的天然高分子聚合物 日益受 Tab．1 []anddegreeofetherlcationof瑚 到人们的重视，纤维素作为基质材料的应用非常 广泛…。新型的纤维素溶剂有氯化锂／--甲基乙 酰胺 (LiC1／DMAc)、聚甲醛／二甲基亚砜 (PF／DM— SO)、四氧化二氮／二甲基 甲酰胺 (N20／DMF)等， 但存在着溶剂价格高，毒性大，溶剂回收困难等缺 点，阻碍 了工业化生产 j。新型绿色溶剂有 Ⅳ- 1．2 HPC的溶解 甲基吗啉．Ⅳ一氧化物 (NMMO)和NaOH水溶液、 将 150mL质量分数8％NaOH水溶液在三口 NaOH／尿素、NaOH／硫脲等碱水体系 具有广阔 烧瓶 中预冷 20min至 一5oC，称取 21gHPC，设 的应用前景。低取代羟丙基纤维素 (HPC)可溶 定转速 1000r／min，边搅拌边加入 HPC，搅拌 1 于碱水溶液 ]，且溶剂具有价格低、无污染、易回 h，然后静置5h，待测。 收的优点。目前对于纤维素溶液溶解性的表征有 1．3 测试方法 溶液外观观察法、偏光显微镜观察法、激光散射 偏光显微镜法：采用德 国 LEICA公司制的 法、折射率法。。。 DMLP热台偏光显微镜，目镜 10倍，物镜 20倍于 纤维素衍生物在碱性水溶液中的溶解度比纤 正交偏光条件下观察HPC溶解状态。 维素要高，所制得的薄膜与再生纤维素膜具有相 旋转黏度计法：采用上海尼润智能科技有限 近的力学性能 ]。作者提供了3种判断纤维素溶 公司的NDJ．8旋转黏度计测定试样 的动力黏度。 液溶解性的方法：彩色偏光显微镜法、旋转黏度计 4号转子，转速 60r／min，水浴为0oC冰水。 和广角X射线衍射(WAXD)仪，并分析了HPC在 wAXD：采用荷兰帕纳科公司制的XPert-Pro 碱性水溶液中的溶解性 。 MPDX射线多晶衍射仪测定。CuKet射线波长为 0．15418rim，在40kV，40mA