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原子吸收光谱法测定镉的进展 陈世权 牡丹江市环境监测中心站 黑龙江省牡丹江市 157000 : atomicabsorptionspectroscopy AAS 摘 要 原子吸收光谱法 英语： ， ）， 又称原子吸收分光光度法，是一种根据特定物质基态原子蒸气对特征 辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。本文评述了国内应用原子 吸收光谱法测定镉的进展情况，阐明利用火焰原子吸收光谱法，石墨 炉原子吸收光谱法和氢化物发生原子吸收法测定镉的方法。 关键词 原子吸收光谱法；镉；测定；进展: 中图分类号： O433 文献标识码： A 随着科技的发展，镉广泛应用于电镀、颜料、塑料稳定剂、合金、 电池、橡胶等行业。由于镉元素在环保、食品分析以及医学研究中被 测定为毒性元素，当土壤受到有色金属采选、冶炼以及电镀、染料、 电池等工业废弃物污染后，含镉量会异常增高，直接影响人类和动、 植物的安全，因此深入研究各种样品中镉含量的分析方法，对指导工 农业生产和保护环境都有重要的意义。 一、火焰原子吸收光谱法 常规的原子吸收法(FAAS)受雾化效率和气体的稀释作用等因素 的影响，常使痕量样品的分析产生困难，为改善其灵敏度，扩大其应 用范围，FAAS往往与多种技术相联用，原子捕获法是一种在火焰中 浓缩待测原子并改善火焰原子光谱灵敏度的新技术。有专家采用双缝 石英管原子捕集与释放装置，测定地表水和泉水中痕量镉可使灵敏度 -5 比常规火焰原子吸收法提高2个数量级，检出限为2.23×10 μg · -1 mL 。为了提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度和抗基体干扰能力，常 采用液—液萃取分离、吸附和离子交换分离法和共沉淀分离富集法等 分离技术对样品进行预处理。 二、石墨炉原子吸收光谱法 石墨炉原子吸收光谱法测定镉具有很高的灵敏度，但由于镉是易 挥发元素(灰化温度250℃)，在实际样品的分析中，基体干扰比较严 重。因此，选择合适的基体改进剂是消除干扰、提高灵敏度的有效手 段。毛露田等介绍了使用硝酸钯作基体改进剂后，灰化温度可以提高 到900℃。如环境废水中锰、铬、镍、铜、钴、锌等共存元素干扰严 -1 重，专家验证使用100mg·L 铁作为基体改进剂，测定了废水中的痕 量镉，重现性良好，回收率为94%～105%，相对标准偏差为5.92%～ 7.42%。采用柠檬酸、酒石酸消除了食盐基体对测定镉的干扰，原子 化温度降低了300～350℃，信背比提高了12.2～15.4倍，精密度为 2.7%和3.9%，回收率分别为92.0%～107.0%和95.0%～105.0%。对氯 化钠等基体的干扰，常用的基体改进剂还有硝酸、重铬酸钾、金属镍、 铯、镧、磷酸二氢铵、硝酸铵、氯铂酸等，有专家使用钴和硝酸镁一 起作基体改进剂，石墨炉测定了桃叶中的镉，回收率为97.0%，相对 误差为6.0%。 石墨炉原子吸收光谱法虽然是一种灵敏的分析方法，但当样品组 成复杂或含镉量甚微时，仍需借助分离技术，方能进行准确测定，有 专家利用表面活性剂TritonX-100和络合剂 1-(2-吡啶偶氮)2-萘酚 (PAN)在pH=8.5时对镉进行浊点萃取，并以石墨炉原子吸收光谱法测 定富胶束相中的镉，在最佳条件下，镉的富集倍数为50倍，萃取率 达到最大值98%，检出限为5.9ng/L，相对标准偏差为2.1%，该法用 于环境样品中痕量镉的富集测定，结果令人满意。 由于悬浮液进样结合了液体进样和固体进样的优点，具有试样无 须完全消解，液体试样导入系统基本上可用作悬浮液进样，以及悬浮 液进样可能用水溶液标准样正，所以悬浮液进样技术已成为原子光谱 分析中一种比较普遍采用的固体进样方法。如何制得均匀稳定的悬浮 液是该技术的关键之一，选择合适的悬浮稳定剂是行之有效的办法， 琼脂、黄原胶、TrionX-100、GBP-1树脂、50%甘油是常用的悬浮剂， 琼脂稳定时间较长，效果较好。专家曾以琼脂为悬浮剂，NHHPO 作