超临界CO2流体萃取气质联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的新型溴系阻燃剂.pdfVIP

塑 料 陈英杰等——超临界 cO 流体萃取 ／气质联用法测定软质 阻燃聚氨酯泡沫中的新型溴系阻燃剂 2014年 43卷 第 6期 超临界 CO2流体萃取 ／气质联用法测定软质 阻燃聚氨酯泡沫中的新型溴系阻燃剂木 陈英杰 。刘志鹏 ，代培刚 ，杜 潮 ，梁上金 (广 东产品质量监督检验研 究院 ，广 东，广州 510330) 摘要 ：以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究 目标 ，建立 了超临界 CO 流体萃取 ／气相色谱 一质谱联用法测定 软质 阻燃 聚氨酯泡沫 中的2种新型溴系阻燃剂2，2’，4，4’，5，5’一六溴联苯 (BB一153)和 1，2一二溴4一(1，2一二溴 乙基)环 己炕 (TBECH)的检测方法。通过条件优化发现采用 甲醇(流速为3mL／min)为夹带荆，萃取温度6O℃、压力30MPa， CO，质量流速为 8g／min，萃取时间60min的条件最佳 ，萃取物经 GC—MS检测 ，BB一153和TBECH在0．1～5O g／mL范 围呈 良好线性关系，相关系数为0．9995～0．9999，检 出限(S／N=20)为0．05Ixg／mL。该方法检测 BB一153和TBECH的 加标 回收率分别为97．3％～98．8％、99．2％～105．8％。建立的方法灵敏、环保 ，可用于软体家具用软质阻燃聚氨酯泡 沫中溴 系阻燃剂的检测 。 关键词 ：聚氨酯泡沫 ；2，2’，4，4’，5，5’一六溴联苯 ；1，2一二溴4一(1，2-二溴 乙基)环 己炕 ；超临界 CO2流体萃取 ；气相 色谱 一质谱 中图分类号：TQ323．8 文献标志码 ：A 文章编号：1001—9456(2014)O6—0083—04 DeterminationofNovelBrominated FlameRetardantsin FlexiblePolyurethaneFoam bySFE CO2／GC-M S CHENYing—jie，LIUZhi—peng，DAIPei—gang，DUChao，LIANGShang—jin (GuangdongTestingInstituteofProductQualitySupervision，Guangzhou，Guangdong510330，China) Abstract：A methodofsupercriticalCO2fluidextractiongaschr0mat0graphy—massspectrometry(GC—MS)wasdeveloped forthedeterminationof2novelbrominatedflameretardants(BB一153andTBECH)) inflexiblepolyurethanefoam．The optimum conditionsasfollowswasextraction，temperaturewas60 ℃ ，pressurewas30MPa，CO2massflow ratewas8 g／min ， flow rateofmethanolentrainerwas3mL／min，extractiontimewas60min．Thecalibration carveswerelinearin therangeof0． 1～50 Ixg／mLwithcorrelationcoefficientof0．9995～0．9999anddetectionlimits(S／N=20)of0．05~g／mL．Theaverage recoveriesofthetargetcompoundsinsamplewereintherangeof97．3％ ～98．8％ (BB一153)、99．