高效毛细管电泳安培法测定美西律片剂中美西律的含量.pdfVIP

第25卷第 l1期 应 用 化学 V0L25No．1l 2008年 11月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY NOV．2oo8 高效毛细管电泳安培法测定美西律片剂中美西律的含量 黄宝美 “姚程炜 边清泉。 王志国。 莫金垣 (绵阳师范学院化学系 绵阳；中国空气动力研究与发展中心设备设计及测试技术研究所 绵阳； 中山大学化学与化学工程学院 广州510275) 摘 要 建立了片剂中美西律含量的高效毛细管电泳安培检测方法。探讨 了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及 操作电压、进样时间等对检测的影响。以Na2BO一NaOH(Na2BO浓度为30mmol／L)为电泳介质，在 15kV 高压，pH=8．5的弱碱性条件下，采用柱端安培法检测了美西律的含量。线性范围为5×10一一一5×10～g／L， Y=856．2+123．3c，r=0．9994，检出限为0．01mg／L。 关键词 毛细管电泳，美西律，安培检测 中图分类号：0657．8 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2008)11．1330-04 美西律(MexiletineHydrochloride)属 Ib类抗心律失常药 (化学名：1．(2，6-~Fp基苯氧基)-2．丙胺盐 酸盐，结构式如Scheme1所示)，主要用于急、慢性室性心律失常。目前，有关美西律含量的测定方法有 Nation修饰玻碳电极法 ，高效液相色谱法 ]，固定pH滴定法 ，，毛细管电泳紫外检测法 引，光度 法L9]。高效毛细管电泳法是近年来发展较快的一种新型分析方法，其继承和发展了高效液相色谱的优 点，是根据带电质点的有效迁移率差异而将其分离。紫外检测法的缺点是光程短，灵敏度低，仪器比较 昂贵，而毛细管电泳．安培检测法(CE—AD)对具有电化学活性的药物成分分析具有明显的优越性，比紫 外检测法灵敏度高、分离效率高、设备可以自己组装，便宜等特点，本文建立了毛细管电泳．安培检测法 (CE—AD)测定美西律的含量，测定结果令人满意，该方法尚未见文献报道。 0 ¨ H， Scheme1 Structureofmexiletinehydrochloride 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 毛细管电泳．安培检测系统(CE．AD)为自组装；CZE30PN10／MCN22型高压电源(AmericanSpellman HighVoltageElectronicsCorporation)；CES98．AD．IB型安培检测器(北京彩陆公司)；三电极体系：Pt片辅 助电极、碳纤维电极和饱和甘汞电极。毛细管电泳数据站(中山大学电分析室研制)；pHs．3C型精密酸 度计 (上海电光器件厂)，石英毛细管柱(45cm×75 m)。美西律对照品(中国药品质检所)，美西律片 剂(上海朝晖制药厂)。 磷酸二氢钾，磷酸氢二钠，三(羟甲基)氨基甲烷( s)，硼酸(H1B0，)，硼砂，甲醇，邻苯二甲酸氢钾 (KHP)，NaOH，以上试剂均为分析纯；所用水为二次蒸馏水。 1．2 对照品溶液、样品溶液和缓冲溶液的制备 称取美西律对照品0．1000g，用适量二次蒸馏水溶解，置 100mL容量瓶中，加二次蒸馏水稀释至 刻度，得 1．000×10一g／mL的对照品溶液。 取盐酸美西律片研细，精密称取细粉适量加二次蒸馏水溶解，超声震荡30min．置 100mL容量瓶 2008-01-10收稿，2008-05—10修回 通讯联系人 ：莫金垣，男，教授，博士生导师；E-mail：hbm790117@yahoo．COB．cn；研究方向：毛细管电泳分析 第 11期 黄宝美等：高效毛细管电泳安培法测定美西律片剂中美西律的含量 1331 中，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用前用醋酸纤维膜过滤得样品溶液。 分别制备 100mmol／L的硼砂，硼