噻虫嗪原药地高效液相色谱分析.pdfVIP

一 !里些三兰垒窒塑主些妻里叁蔓±三旦兰鱼鲨苎叁 噻虫嗪原药的高效液相色谱分析 黄超群 熊莉莉 (湖南化工研究院 长沙410007) 摘要采用高效液相色谱，用c·s(ODS)柱为分离柱、甲醇：水为流动相、二极管阵列为检测 器、外标法分析，测定噻虫嗪原药中有效成分的含量。方法的标准偏差为0．22％，变异系数为0．23％， 回收率为99．08％～100．4％。 关键词噻虫嗪高效液相色谱分析 学名称：3一(2一氯一1，3一噻唑一5一基甲基)一5一甲基-1，3，5。嚼二嗪一4一基叉(硝基)胺，3一(2一 式： ct≤矿子一。 分子式：CsHloCIN503S；分子量：291．7。纯品为白色结晶粉末，熔点139．1℃。 我院开发的新型杀虫剂噻虫嗪，除杀虫谱广外，还有稳定的增产作用。 噻虫嗪的分析，本文介绍用C，s(ODS)柱为分离柱，二极管阵列为检测器，外标法分析的结果。 1实验部分 1．1仪器和试剂 LC—IOAT高效液相色谱仪，用SPD-IOA二极管阵列检测器和色谱工作站进行检测和数据处理。 噻虫嗪标准品：含量98．O％；甲醇：优级纯；水：经二次蒸馏。 1．2色谱条件 色谱柱：t50mmX4．6mm(i．d)不锈钢柱， ODS)； 内装CtB(5u)填充物(Hypersil 流动相；甲醇+水=30+70(v／V)，经过滤(0．45p尼龙膜)、脱气处理； 流速：lml／min。检测波长：250nm。柱温：35℃。进样定量环：201aL。 I．3溶液配制 标准溶液和样品溶液的配制；称取噻虫嗪标样或样品0．Ig(准确至0．00029)，置于50ml容量 瓶中．加二氯甲烷foal，超声波下振动lmin，再用甲酵定容，摇匀后取1．Oml置于25mi容量瓶 中．用流动相定容，过滤(0．4511尼龙膜)，滤液备用。 ·210· 一． 圭里些三堂垒堡堑主些耋星叁兰±三旦兰垒丝塞叁 I．4测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻 两针的相对响应值变化小于1．0％时，按照标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进 行测定。按峰面积计算噻虫嗪的含量。 2结果与讨论 2．1色谱条件的选择：本实验采用较常用的C。。反相柱和甲醇／水作为流动相进行分析，在配比 甲醇：水为30：70，流速为Iml／min时，发现分离良好、分析时间较短。 典型色谱图如图l： —————————1_卜 峰l噻虫嗪，其它未定性 图1 噻虫嗪典型高效液相色谱图 2．2方法的线性相关测定：称取不同质量噻虫嗪标准样品，以测定的峰面积和质量进行线性回归制 良好的线性相关性。结果如图2： 图2方法的线性相关性 2．3精密度的测定 ·2ll· 中国化工学会农药专业委员会第十二届年会论文集 按上述条件，对同一样品进行8次平行测定，方法标准偏差为0．22，变异系数为0．23％。结 果见表9： 表1方法精密度 2．4回收率的测定 在已知含量的噻虫嗪样品中，分别加入一定量的噻虫嗪标准品，配成溶液，在相同的操作条 件下进行测定，计算其回收率在99．08～100．4之间。结果见表10： 表2方法回收率 3结论 本文建立的噻虫嗪分析方法，具有线性范围宽、准确度高、精密度好的优点，测量快速、简 便、准确，适合工业化分析需要。 HPLC ofthiamethoxam