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调经祛斑片质量标准研究 1 2 1 陈芳 ，罗秦英 ，宋愿智 （1、陕西省食品药品检验所，陕西 西安 710061 ；2 、西安交通大学第一附属医 院，陕西 西安 710061 ） 摘要：目的 建立调经祛斑片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对 方中的当归、女贞子，枸杞子定性鉴别，采用高效液相色谱法对芍药 苷的含量进行测定。结果 薄层色谱鉴别特征明显，专属性强。芍药 苷在 0.25μg～2.5μg 范围内线性关系良好,r=0.9998，平均回收率 99.15%，RSD 为 0.52%（n=6）。结论 本文建立的调经祛斑片质量标 准简便可靠，可用于该制剂的质量控制。 关键词：调经祛斑片；薄层鉴别；HPLC 法；芍药苷 调经祛斑片由国家药品标准 (试行) 中收载的成方制剂调经祛斑 胶囊改剂型而来，系由黄芪、菟丝子、墨旱莲等十五味药组成的复方 薄膜衣片。该制剂具有养血调经，祛瘀消斑的功效。主要用于营血不 足，气滞血瘀，月经过多，黄褐斑等的治疗[1] 。依据SFDA对新药研 究的要求及相关文献资料[2-4] ，本文增加了女贞子，枸杞子的薄层色 谱鉴别，同时采用高效液相色谱法测定芍药苷含量。本文建立了比较 完整的调经祛斑片质量标准，可用于该制剂的质量控制。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Spectra System P 4000 高效液相色谱仪；赛多利斯BP211D 电子天平；三用紫外仪ZF-2 型（上海安亭电子仪器厂）。 1.2 试药 芍药苷对照品（批号 110736-200833，供含量测定用），当 归（批号 120927-2011，供 TLC 鉴别用）、女贞子（批号 121041-2009， 供 TLC 鉴别用）、枸杞子（批号 121072-2010，供 TLC 鉴别用）对照 药材均购自中国药品生物制品检定所，调经祛斑片及不含被测药材的 阴性对照 （由省内某企业研制生产）；硅胶G （青岛海洋化工厂生产）； 乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为超纯水。 2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别 2.1.1 当归 取本品 16 片，除去薄膜衣，研细，加乙醚 40mL ，超声 处理（功率 120W，频率 45KHz ）15min，滤过，滤液挥干，残渣加 甲醇 2mL溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材 1g，同法制成 对照药材溶液。再按处方比例，称取处方 1/100 重量各味药材，按照 原标准制法，制成缺当归药材的阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中 [5] ，吸取上述三种溶液各 5µL， 国药典》2010 年版一部附录Ⅵ B ）试验 分别点于同一块硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－乙酸乙酯 （85：15）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下 检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的 荧光斑点；阴性无干扰。 2.1.2 女贞子 取本品 16 片，除去薄膜衣，研细，加乙醇 20mL ，加 热回流 30min，放冷，滤过，浓缩至2mL ，作为供试品溶液。另取齐 墩果酸对照品适量，加乙醇制成每 1mL 含 1mg 的溶液，作为对照品 溶液。再按处方比例，称取组方 1/100 各味药材重量，照原标准中制 法制成缺女贞子阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版 一部附录Ⅵ B ）试验，吸取上述三种溶液各5µL，分别点于同一块硅 胶 G 薄层板上，以环己烷－丙酮－乙酸乙酯（5：2 ：1）为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以 10％硫酸乙醇溶液，在 110℃加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的 荧光斑点；阴性无干扰。 2.1.3 枸杞子 取本品 16 片，除去薄膜衣，研细，加水 50mL，煮沸 15min，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯 15mL 振摇提取，提取液浓缩 至 1mL，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材 1g，同法制成对照 药材溶液。再按处方比例，称取组方中 1/100 各味药材重量，按原标 准中制法制成缺枸杞子阴性对照溶液。照薄层色谱法 （中国药典2010 年版一部附录Ⅵ B ）试验，吸取上述三种溶液各5µL，分别点于同一 硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲酸（3 ：1：0.1 ）为展