1%2c4-二噁烷含量测定中固相微萃取头选择研究.pdfVIP

第27卷增刊 分析测试学报 V01．27 FENXI of CESHl Instrumental 2008年11月 XUEBAO(JournalAnalysis) NOV．2008 1，4一二嗯烷含量测定中固相微萃取头的选择研究 常宇文，田 野，曹 红，周相娟，赵玉琪，李 伟，许 华，谢精精 (北京市海淀区产品质量监督检验所，北京100094) 固相微萃取技术是20世纪90年代兴起的一项样品前处理技术，具有简便、快速、经济、选择性 好且灵敏度高等优点，广泛应用于食品、化妆品、环境样品中挥发性和半挥发性物质的测定。1，4．二 嗯烷属于挥发性物质，其结构与目前已知的最活泼的硝基致癌物类似，能使蛋白质变性，对肝细胞有 明显致癌活性，被世界卫生组织国际肿瘤研究中心(IARC)列为对实验动物有致癌性的化学物质¨。2]。 洗涤剂中的1，4一二嗯烷主要来源于其活性成分——脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)表面活性剂，由于 食品用洗涤剂是日常使用的卫生用品并直接与人体接触，因此其安全性有无保障将对人体健康产生重 大影响‘3’4】。 国外对l，4一二咏烷含量的测定多针对环境样品，目前报道的方法主要采用连续液一液萃取、共沸 蒸馏、固相萃取后有机溶剂解吸、吹扫捕集、顶空等前处理技术结合气相色谱一质谱技术哺剖进行分 析，由于1，4-二嗯烷本身性质的特殊性以及食品用洗涤剂基质的复杂性，上述方法测定1，4．二嗯烷存 在操作繁杂、测定时间长、检测的精密度和灵敏度不高等缺点，未见固相微萃取法测定食品用洗涤剂 中l，4一二嗯烷含量的文献报道。本实验选择固相微萃取一气相色谱／质谱(SPME—GC／MS)联用技术测 定食品用洗涤剂中1，4一二嗯烷的含量，对固相微萃取头的选择进行了实验测定研究，确定了用于l，4． 二噫烷含量测定的高灵敏度、高选择性固相微萃取头。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 Agilent6890N一5975B气相色谱一质谱仪(美国Agilent科技公司)；AgilentCombiPAL多功能自动 (分析纯)。 1．2 仪器条件 m×0．25 色谱柱和萃取头：DB一1701石英毛细管柱(30 均为美国Supelco公司生产。 色谱一质谱条件：初始柱温35℃，保持5min，以20。C／min升温至160℃，保持10min；载气为 氦气，纯度不小于99．999％；进样口温度24℃；恒压模式，压力1．0×105 Pa；不分流进样；接I：1温 度280℃；电子轰击源(EI)；电离能量70eV；扫描方式采用全扫描(scan)。 固相微萃取条件：萃取方式采用顶空萃取模式；萃取温度45oc；平衡时间30 min；振荡速率500 r／min；萃取时间5min；解吸时间2min。 1．3 标准溶液的配制 1，4-二嗯烷标准储备液(1∥L)：称取1，4·二嗯烷100 mg，溶于水并定容至100mL棕色容量瓶。 1，4·二嗯烷标准使用液(100mg／L)：吸取上述溶液10mL稀释至100 mL棕色容量瓶中，混匀，置 于4℃冰箱中避光保存，有效期3个月。 1．4 样品前处理 于20mL固相微萃取瓶中准确称取2．00 g洗涤剂样品，加入2．00g氯化钠和2．00mL去离子水， 封口用聚四氟乙彬硅橡胶垫的铁盖密封。 I 1 130 第11期 分析测试学报 增刊 2结果与讨论 2．1 固相微萃取头影响因素分析 固相微萃取有3种萃取方式：顶空萃取、空气萃取和