TiO2纳米管电极制备、表征与光电催化降解五氯苯酚研究.pdfVIP

第二编 弟一骗 水处理技市硇研夯成果与应用 Ti02纳米管电极制备、表征及光电催化降解五氯苯酚研究 阮修莉1 全燮2 (1．大连机工机械环保研究所大连 116023) (2．大连理工大学环境与生命学院大连 116024) 征的比较。在自制的光电催化反应体系中研究了电化学过程、光解、Ti02纳米管的光催化、TiOz纳米管 电极的光电催化对五氯苯酚的降解，并在此基础上比较了TiOz纳米管电极、Ti02膜电极对五氯苯酚的光 电催化降解。结果表明，Ti02纳米管电极对五氯苯酚光电催化效果明显好于Ti02膜电极，2h二者的降解 率分别为81．5％、69％。 关键词 阳极氧化 Ti02纳米管电极光电催化 五氯苯酚 光电催化由于能够有效地阻止光生电子和空穴的复合，从而提高光催化效率而备受关注。 其中，制备高效的光电极是光电催化反应的关键。但是目前，关于Ti02光电极的研究主要集 中在Ti02膜上，许多学者通过溶胶一凝胶、涂覆、化学气相沉积、液相沉积、热氧化、电化学 纳米管由于从钛板基体上生长，因此与基体结合紧密，不易脱落，更重要的是Ti02纳米管比 Ti02膜具有更大的比表面积，能够吸附更多的有机物，因此将大大提高有机污染物的降解率。 是水体中难降解有机污染物之一，对环境污染严重，美国EPA早在1976年就将其列为优先 污染物，我国在20世纪80年代末期也将其列入了中国环境优先污染物“黑名单”中。因此， 在此基础上比较了Ti02纳米管电极与Ti02膜电极对PCP的光电催化降解效果。 l实验部分 1．1试剂及仪器 工业纯钛板，纯度99．6％，北京钢铁总院；’铂片，纯度99．9％，常熟市常宏贵金属有 限公司；五氯苯酚，化学纯，防化学实验化工厂；无水硫酸钠，分析纯，天津市天河化学试 剂厂；氢氟酸，分析纯，天津市天河化学试剂厂；硝酸，分析纯，哈尔滨化学化工试剂厂； 实验用水全部为去离子水。 ·45’ 电极，上海精密科学仪器有限公司；JB-3型定时恒温磁力搅拌器，上海雷磁新泾仪器有限 仪器仪表厂；UV—A型紫外辐照仪，北京师范大学光电仪器厂；马弗炉KsJ系列温度控制 器，中国上海电机集团公司；V-550 1．2 Ti02电极的制备 1．2．1Ti02纳米管电极的制备 ：硝酸：去离子水一1t 4：5混合液中刻蚀，再经去离子水清洗，置于105℃烘箱中干燥后， 冷却到室温备用。将处理好的纯钛片作为阳极，铂片作为阴极，放置于反应器中。取适量 0．2％(质量分数)氢氟酸于反应器中，将两极连在直流稳压电源上，开始反应，调节电压 至500℃下煅烧1h，自然冷却，即获得Ti02纳米管电极。 1．2．2Ti02膜电极的制备 调节电压为5V，其余同TiOz纳米管电极的制备。 1．3光电催化反应体系 比电极构成三电极光电催化反应体系，置于石英玻璃反应器中，反应器有效容积80ml，光 源距工作电极一定距离，外加偏压通过DJS-292型恒电位仪完成。实验均以间歇批量方式进 行。充分搅拌后，调节外加偏压一定值，开启光源计时，定点定时取样分析。 1．4分析表征方法 1．4．1催化剂的袁征方法 见反射光谱，扫描范围190～800nm。 1．4．2五氯苯酚降解的测定 实验结果的检测采用V-550Uv-Ⅵs型紫外可见分光光度计，根据五氯苯酚的吸光度随 时间的变化可间接反映出降解情况。20mg／L五氯苯酚紫外一可见光谱扫描图如图1所示。 图1 20mg／L五氯苯酚紫外一可见光谱扫描图 ·46· 从图1中可以看出：五氯苯酚在220nm处具有最大吸收波长，采用分光光度法在 此波长下，测定其吸光度值随时间的变化，从而考察所制备催化剂对五氯苯酚的降解 效果。 2结果与讨论 2．1催化剂的表征 2．1．1TiO：纳米管电极与Ti02膜电极的表面形貌分析 5V的阳极氧化电压下，在钛基体上生长出由少量微粒组成的薄膜，微粒在表面分布散落， 不紧密。而在20V阳极氧化电压下制得的Ti02纳米管是由许多立体结构的管所构成，顶部 结构大大增加了其比表面积。 (