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·360· 校正方法在绝缘油组份分析中的应用 苏斌，谢月圆，汪佳，杨一民 (日新电机(无锡)有限公司，江苏无锡214028) 摘要：利用气相色谱法对电容器用绝缘油bi／DBT进行组份分析时发现，进样条件对组份分析的结 果影响较大。通过对进样条件的试验分析，发现样品在汽化时存在的分流歧视现象是影响组份分析结果 的主要原因。本文介绍了通过配制标准样品，建立校正因子，完善色谱分析，较准确地计算各组份含量的 检测方法。 关键词：组份分析；分流歧视；标准样品；面积百分比法；面积归一法；校正 就是在分流歧视效应极小，可以忽略的时候，通常用 0 引言 面积百分比法代替面积归一法的原因。 多年来我们用气相色谱法对电容器用绝缘油进 2．1面积百分比法 行了组份分析和监测，在分析过程中发现，M／DBT 面积百分比法计算公式如下： 的分析结果受进样条件影响较大，经研究，发现在迸 100％ (1) 样中存在分流歧视现象。同时，我们也发现各绝缘 删％=黜x 油生产厂家的报告中注明计算方法是面积归一法， 式(1)中，AREA％为某组份面积百分比；AREA 但实际计算却采用的是面积百分比法。由于MBT (坤)为某组份面积值；翻冠泓(pk为所有组份面 与DBT的分子量、沸点差异较大，分流歧视效应较 积值总和。 为严重，不能简单地用面积百分比法代替面积归一 用面积百分比法进行计算时应满足以下条 法。为了减小分流歧视的影响，必须改善进样条件， 件：检测器响应都相同，所有组份都流出，所有组 并通过配制标准样品，建立校正因子，使用面积归一 份都被检测到。 法，较准确地计算出各组份的含量。 2．2面积归一化法 2气相色谱分析方法简介 面积归一化法计算公式如下： 在分析绝缘油组份时，所用检测器是氢火焰 一=翥粼黼×100％㈤ 离子化检测器(FID)，FID是一种破坏性、质量型式(2)中，NORM％为某组份归一化法面积百 检测器。当有机化合物进入氢气和氧气燃烧的火 分比；盯(础)为某组份质量响应因子，RF=质量／ 焰时，在高温下会产生化学电离，电离产生的离子 面积；科A冗驭(砖)xRF(毋)]为所有组份归一化 在高电场的定向作用下形成离子流。经放大，成为 法面积值总和。 与进入火焰的有机物的量成正比的电信号，据此 用面积归一化法进行计算时应满足以下条 对有机物进行定量分析。 件：所有组份都流出，所有组份都被检测到。 FID对烃类(碳数≥3)的相对质量响应值(S。) 基本上相等，即分子中有一个碳原子，就有一份响应 3 ⅣDBT的分流歧视 值，为等碳效应。碳数≥3的不同分子量的烷、烯、 3．1分流歧视 环烷和芳烃，除苯外，其S。值均在1．00左右，因此 在一定的分流比条件下，不同样品中各组份 在烃类混合物定量分析时，通常可以不用校正，这也 的实际分流比是不同的，造成进入色谱柱的样品 校正方法在绝缘油组份分析中的应用。 ·361· 组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析 4校正方法研究 的准确度，这就是所谓的分流歧视。 为解决M／DBT的分流歧视问题，我们将已知 不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一。由